Perché considerare l'automazione, anche per semplici titolazioni

27 apr 2020

Prodotto

Se stai leggendo questo post sul blog, molto probabilmente hai già familiarità con i principi generali della titolazione potenziometrica. Sebbene i metodi cromatografici e spettroscopici siano preferiti in molti laboratori, la titolazione è ancora il metodo per l'analisi di tutti i tipi di campioni. La titolazione si distingue dalle altre tecniche perché è un metodo assoluto (noto anche come metodo primario). Ogni volta che l'analita reagisce in modo stechiometrico noto con un altro reagente, la titolazione è il metodo di scelta, non solo per le norme e gli standard ufficiali.

Al giorno d'oggi, la titolazione è molto più moderna di quando ero studente. A quel tempo usavamo ancora burette di vetro e indicatori di colore e soffrivamo di risultati incoerenti. Sebbene l'aggiunta automatica del titolante e il riconoscimento del punto di equivalenza siano ora eseguiti dal titolatore stesso nella maggior parte dei laboratori, ci sono ancora molti passaggi manuali che possono andare storti e portare a risultati inaffidabili.

Perché i risultati della titolazione non sono riproducibili: le principali fonti di errore nella titolazione manuale

Se il titolatore utilizzato è autonomo, l'analisi diventa un lavoro a tempo pieno per il tecnico di laboratorio. Non solo il campione deve essere preparato, ma anche la titolazione stessa deve essere avviata dopo che il sensore e la punta della buretta sono stati inseriti nella soluzione del campione. Se si utilizza un titolatore, l'aggiunta del titolante nonché la valutazione e il calcolo dei risultati verranno eseguiti automaticamente. Tuttavia, la pulizia dopo ogni determinazione finita e la preparazione per il campione successivo rimane ancora compito del tecnico di laboratorio. In molti casi, la titolazione non richiede molto più di 3-5 minuti. A causa di questo breve periodo, non ci sono molte altre attività che possono essere completate dal tecnico durante il tempo di analisi.

L'utilizzo di un sistema di titolazione completamente automatizzato si traduce non solo in analisi più efficienti, ma anche in migliori e ancora più riproducibili allo stesso tempo.

Risparmia tempo prezioso

Il risparmio di tempo è uno dei maggiori vantaggi dell'utilizzo dell'automazione. Per avere un'idea migliore della quantità generale di tempo che può essere risparmiata, dai un'occhiata più da vicino a questo diagramma. Puoi già vedere quanti passaggi possono essere eseguiti da un sistema di titolazione automatizzato, lasciando agli analisti più tempo per altre attività.

Una corretta analisi inizia con la corretta manipolazione dei liquidi.

La determinazione del campione nella titolazione può consistere in diverse fasi manuali oltre all'aggiunta del titolante. A seconda del tipo di campione e di analisi, sono necessari diversi tipi di fasi di preparazione del campione. I più comuni sono il modo di campionamento stesso, la diluizione, l'aggiunta di reagente ausiliario, il pH o la regolazione della temperatura.

Prendere la giusta quantità di campione rappresentativo può già essere un compito piuttosto impegnativo. Per molte applicazioni, il campione viene pesato se è solido (ad es. polvere o compresse), ma questo non funziona per tutti i tipi di campione. I liquidi vengono normalmente misurati utilizzando cilindri graduati o pipette. Questi sono strumenti molto precisi e utili se l'utente sa come gestirli correttamente.

Finché la stessa persona esegue il campionamento, i risultati dovrebbero essere molto riproducibili, ma nella maggior parte dei laboratori non è così. Di solito più di una persona è responsabile della stessa analisi a causa del lavoro a turni, che può portare a risultati diversi o meno riproducibili.

Con il campionamento volumetrico completamente automatizzato, l'unica cosa di cui devi preoccuparti è assicurarti che una quantità sufficiente di campione sia inserita nel becher! Il dispositivo di dosaggio collegato è in grado di pipettare la quantità di campione richiesta in modo molto accurato nella cella di titolazione. Il grande vantaggio dell'utilizzo di un sistema di pipettaggio automatizzato è la sua flessibilità. Grazie alla sua indipendenza dall'utente, il campionamento ei risultati diventano molto più riproducibili.

Diluizione/aggiunta di reagenti ausiliari

In molti casi, la quantità di campione necessaria per l'analisi non è sufficiente per inserire direttamente il sensore e iniziare l'analisi. Spesso viene aggiunta acqua deionizzata (o un altro solvente adatto) per raggiungere un volume sufficiente per l'inserimento dei sensori. Poiché la titolazione è un metodo assoluto, la quantità di solvente aggiunto non ha alcun impatto sui risultati della titolazione, a condizione che il solvente non lo faccia reagire allo stesso modo del campione con il titolante.

Un tipico esempio sono i solventi utilizzati per l'analisi TAN/ TBN nell'industria petrolchimica. In questo caso, è importante misurare accuratamente la quantità di solvente aggiunto e assicurarsi di determinare in anticipo il valore del bianco.

Determinazione del numero di acidità totale nei prodotti petroliferi

Determinazione del numero di base totale nei prodotti petroliferi

Ci sono molte altre applicazioni in cui è necessario aggiungere una quantità precisa di reagente: ad esempio, per avviare o interrompere una reazione, preparare titolazioni posteriori o per aggiustamenti generali del pH prima che possa aver luogo la titolazione finale.

Per questi compiti vengono normalmente utilizzati cilindri graduati e pipette, ma questo è spesso noioso e può portare a errori, soprattutto se devono essere analizzati molti campioni. Al giorno d'oggi, molti titolatori autonomi offrono già la possibilità di aggiungere automaticamente e accuratamente i reagenti, compreso il titolante. Le fasi di preparazione manuale ripetitive (e fastidiose!) non occupano quindi più il tecnico di laboratorio.

Poiché l'aggiunta di reagente fa parte della procedura di determinazione del campione, questi volumi aggiunti possono essere documentati in modo molto più semplice e accurato, il che significa meno problemi quando si tratta di tracciabilità della procedura di analisi.

Quindi, quanto può essere buona una buretta del genere? Metrohm offre burette con una risoluzione di 100.000 impulsi in cui è possibile dosare volumi anche minimi con estrema precisione. Ad esempio, quando si utilizza un'unità cilindro da 50 ml si parla di circa 0,5 µL per impulso.

La migliore gestione dei liquidi non è sufficiente se il sensore misura in modo errato.

Il cuore di ogni titolazione o misurazione è il sensore scelto. È particolarmente importante nelle titolazioni potenziometriche che gli elettrodi di misura e di riferimento siano adeguatamente puliti e, se necessario, anche condizionati tra le analisi. In caso contrario, potrebbero essere indicati falsi punti di equivalenza o verranno visualizzate curve instabili, il che porta a risultati imprecisi e non riproducibili. Pertanto, è importante anche una corretta manutenzione del sensore. Sebbene molti tecnici di laboratorio siano formati sulla corretta manipolazione dell'elettrodo, alcune cose potrebbero essere dimenticate dopo qualche tempo ed è qui che iniziano i problemi.

Molto spesso ci vuole del tempo prima di rendersi conto che il trattamento errato degli elettrodi è la ragione dei risultati differenti. Diversi problemi possono essere risolti a causa dell'assenza di pulizia/condizionamento degli elettrodi o forse la fase di pulizia non è stata abbastanza lunga. Analogamente alla titolazione stessa, anche le fasi di pulizia manuale dipendono dall'utente che esegue questa attività. Con una configurazione automatizzata, ciò può essere facilmente evitato poiché l'elettrodo viene trattato esattamente nello stesso modo per ogni determinazione. Inoltre, l'automazione della titolazione garantisce che il sensore sia sempre correttamente conservato, anche se la serie di campioni termina nel cuore della notte quando nessuno è in laboratorio per farlo.

Nel post del blog qui sotto, troverai suggerimenti più utili per una corretta gestione dei sensori in generale.

Evitare gli errori più comuni nella misurazione di pH

Ultimo ma non meno importante, un elettrodo ben trattato non solo offre risultati eccezionali, ma dura anche molto più a lungo e riduce i costi dei materiali di consumo.

L'automazione è eccezionale, anche per semplici applicazioni di titolazione.

Qui ho spiegato diversi motivi per considerare l'automazione anche per semplici applicazioni di titolazione. Includendo il maggior numero possibile di fasi di preparazione del campione direttamente nella corsa di analisi, ciò garantisce che ogni campione venga trattato esattamente allo stesso modo, insieme a un migliore processo di documentazione. Non solo vi è una riduzione degli errori di manipolazione durante il campionamento, la manipolazione dei liquidi e il trattamento degli elettrodi, ma di conseguenza la riproducibilità sarà aumentata. Inoltre, i tecnici di laboratorio non sono più occupati da fastidiose preparazioni/determinazioni di campioni di routine, ma hanno più tempo per le attività di reporting o altre analisi non automatizzate, ovvero la produttività del laboratorio aumenta.