Makaleyi paylaş
Bu blog yazısını okuyorsanız büyük ihtimalle potansiyometrik titrasyonun genel prensiplerini zaten biliyorsunuzdur. Birçok laboratuvarda kromatografik ve spektroskopik yöntemler tercih edilse de titrasyon hâlâ her türlü numune türünün analizinde kullanılan ana yöntemlerden biridir. Titrasyon, mutlak bir yöntem olduğundan (birincil yöntem olarak da bilinir) diğer tekniklerden ayrılmaktadır. Analitin başka bir reaktifle bilinen bir stokiyometrik şekilde reaksiyona girdiği her durumda, titrasyon sadece tercih edilen yöntem olmakla kalmamakta, aynı zamanda resmi normlar ve standartlar tarafından da önerilmektedir.
Günümüzde titrasyon, öğrenciliğim zamanına göre çok daha modern hale gelmiştir. O zamanlar hâlâ cam büret ve renk indikatörleri kullanıyorduk ve tutarsız sonuçlarla karşılaşıyorduk. Titrantın otomatik olarak eklenmesi ve ekivalens noktasının tanınması artık çoğu laboratuvarda titratörün kendisi tarafından gerçekleştiriliyor olsa da, hala yanlış gidebilen ve güvenilmez sonuçlara yol açabilen birçok manuel adım bulunmaktadır.
Laboratuvarınızda titrasyon hatalarından nasıl kaçınabilirsiniz?
Kullanılan titratörün tek başına olması durumunda analiz, laboratuvar teknisyeninin tam zamanlı bir işi haline gelmektedir. Sadece numune hazırlanmakla kalmayıp, aynı zamanda sensör ve büret ucu numune çözeltisine yerleştirildikten sonra titrasyonun kendisi de elle başlatılmalıdır. Titratör kullanıldığında, titrantın eklenmesinin yanı sıra sonuçların değerlendirilmesi ve hesaplanması da otomatik olarak yapılmaktadır, ancak her tamamlanan tespitten sonra temizlik yapmak ve bir sonraki numune için hazırlık yapmak hala laboratuvar teknisyeninin görevi olmaya devam etmektedir. Çoğu durumda titrasyon 3-5 dakikadan fazla sürmez. Bu kısa süre nedeniyle analiz süresi boyunca teknisyenin tamamlayabileceği çok fazla görev yoktur.
Otomasyona sahip bir titrasyon sisteminin kullanılması yalnızca daha verimli analizler gerçekleştirilmesini mümkün kılmakla kalmamakta, aynı zamanda daha iyi ve daha tekrarlanabilir analiz sonuçları elde edilebilmesini de sağlamaktadır.
Değerli zamanınızdan tasarruf edin
Zaman tasarrufu otomasyon kullanmanın en büyük faydalarından biridir. Tasarruf edilebilecek genel süre hakkında daha iyi bir fikir edinmek için bu şemaya daha yakından bakın. Otomatik bir titrasyon sistemi tarafından kaç adımın yapılabileceğini zaten görebilirsiniz, böylece analistlere diğer görevler için daha fazla zaman kalır.
Doğru bir analiz, doğru sıvı işlemleri gerçekleştirmek ile başlar.
Titrasyonda numune tespiti, titrantın eklenmesinin ötesinde birkaç manuel adımdan oluşabilmektedir. Numunenin ve analizin türüne bağlı olarak farklı numune hazırlama adımları gereklidir. En yaygın olanları numune alma şekli, seyreltme, yardımcı reaktif ekleme, pH veya sıcaklık ayarlamasıdır. Doğru miktarda temsili numunenin alınması zaten oldukça zorlu bir görev olabilmektedir. Birçok uygulamada numuneler katı olarak (örneğin toz veya tablet) tartılmakta, ancak bu yöntem her numune türü için işe yaramayabilmektedir. Sıvılar normalde ölçüm silindirleri veya pipetler kullanılarak ölçülmektedir. Kullanıcının nasıl doğru bir şekilde uygulayacağını bildiği durumlarada bunlar oldukça doğru ve yararlı araçlardır.
Örneklemeyi aynı kişi yaptığı sürece sonuçların tekrarlanabilir olması beklenir, ancak çoğu laboratuvarda durum böyle değildir. Vardiyalı çalışma nedeniyle genellikle aynı analizden birden fazla kişi sorumludur ve bu durum farklı veya daha az tekrarlanabilir sonuçlara yol açabilmektedir.
Tam otomatik hacimsel numune alma işleminde ise dikkat etmeniz gereken tek şey, numune kabına yeterli numunenin yerleştirildiğinden emin olmaktır! Bağlı dozaj cihazı, talep edilen numune miktarını titrasyon hücresine çok hassas bir şekilde pipetleyebilmektedir. Otomatik pipetleme sistemi kullanmanın en büyük avantajı esnekliğidir. Kullanıcıdan bağımsız olması nedeniyle örnekleme ve sonuçlar çok daha tekrarlanabilir hale gelir.
Yardımcı reaktiflerin seyreltilmesi / eklenmesi
Çoğu durumda analiz için gereken numune miktarı, sensörün doğrudan yerleştirilip analize başlanması için yeterli değildir. Genellikle sensörlerin yerleştirileceği yeterli hacme ulaşmak için deiyonize su (veya başka bir uygun solvent) eklenmektedir. Titrasyon mutlak bir yöntem olduğu için eklenen solventin, numunenin titrantla girdiği reaksiyona girişim yapmadığı sürece, titrasyon sonuçları üzerinde hiçbir etkisi yoktur.
Tipik bir örnek, petrokimya endüstrisinde TAN/TBN analizi için kullanılan solventlerdir. Burada eklenen solvent miktarının doğru ölçülmesi ve önceden kör değerinin belirlendiğinden emin olunması önemlidir.
Petrol ürünlerinde toplam asit sayısının belirlenmesi
Petrol ürünlerinde toplam baz sayısının belirlenmesi
Doğru miktarda reaktifin eklenmesi gereken pek çok başka uygulama bulunmaktadır: örneğin, bir reaksiyonu başlatmak veya durdurmak, geri titrasyonları hazırlamak veya son titrasyon gerçekleşmeden önce genel pH ayarlamaları yapmak.
Bu görevler için normalde ölçüm silindirleri ve pipetler kullanılmakla birlikte, bu durum genellikle sıkıcıdır ve özellikle çok sayıda numunenin analiz edilmesi gerekiyorsa hatalara yol açabilmektedir. Günümüzde birçok tek başına titratör, titrant da dahil olmak üzere reaktifleri otomatik ve doğru bir şekilde ekleme olanağını zaten sunabilmektedir. Bu nedenle, tekrarlayan (ve can sıkıcı!) manuel hazırlık adımları artık laboratuvar teknisyenlerinin zamanını meşgul etmek zorunda değildir.
Reaktif ekleme numune analiz prosedürünün bir parçası olduğundan, eklenen bu hacimler çok daha kolay ve daha doğru bir şekilde belgelenebilmekte ve bu da analiz prosedürünün izlenebilirliği söz konusu olduğunda daha az sorun anlamına gelmektedir.
Peki böyle bir büret ne kadar iyi olabilir? Metrohm, küçük hacimlerin bile son derece hassas bir şekilde dozlanabildiği 100.000 adım çözünürlüğüne sahip büretler sunabilmektedir. Örneğin, 50 mL'lik bir silindir ünitesi kullanıldığında adım başına yaklaşık 0,5 µL'den bahsediyoruz.
Sensörün yanlış ölçüm yapması durumunda sıvının en iyi şekilde işlenmesi bile yeterli değildir.
Her titrasyonun veya ölçümün kalbi seçilen sensördür. Potansiyometrik titrasyonlarda hem ölçüm hem de referans elektrotlarının uygun şekilde temizlenmesi ve gerekirse analizler arasında şartlandırılması özellikle önemlidir. Aksi takdirde, yanlış ekivalens noktaları tespit edilebilir veya kararsız eğriler gösterilebilir ve bu durumlar hatalı ve tekrarlanamayan sonuçlara yol açabilir. Bu nedenle uygun sensör şartlandırma önemlidir. Pek çok laboratuvar teknisyeni elektrodu doğru şekilde kullanma konusunda eğitimli olmasına rağmen, bazı noktalar bir süre sonra unutulabilmekte ve sorunlar da bu noktada başlamaktadır.
Farklılık gösteren sonuçların sebebinin yanlış elektrot şartlandırma olduğunu anlamak çoğu zaman biraz zaman alabilmektedir. Elektrot temizleme/koşullandırmanın yapılmaması veya temizleme adımının yeterince uzun olmaması, birçok kompolikasyonun temelini oluşturabilmektedir. Titrasyonun kendisine benzer şekilde, manuel temizleme adımları da bu görevi gerçekleştiren kullanıcıya bağlıdır. Otomasyon kullanıldığında ise, elektrot her analiz için tam olarak aynı şekilde şartlandırıldığından bu sorunlar kolayca önlenebilmektedir. Ek olarak, titrasyonun otomatikleştirilmesi, numune serisinin gece yarısı bittiği ve laboratuvarda kimsenin bulunmadığı durumlarda bile sensörün her zaman düzgün şekilde saklanmasını güvence altına almaktadır.
Aşağıdaki blog makalemizde genel olarak doğru sensör kullanımı için daha faydalı ipuçları bulabilirsiniz.
pH ölçümlerinde en yaygın hatalardan kaçınmak
Son olarak, iyi şartlandırılmış bir elektrot size yalnızca olağanüstü iyi sonuçlar vermekle kalmaz, aynı zamanda çok daha uzun süren dayanıklılık sağlar ve sarf malzemesi maliyetlerini azaltır.
Otomasyon başarılıdır – basit titrasyon uygulamalarında bile
Burada basit titrasyon uygulamalarında bile otomasyonu değerlendirmenin çeşitli nedenlerini açıkladım. Doğrudan analiz çalışmasına mümkün olduğunca çok numune hazırlama adımının dahil edilmesi, daha iyi bir dokümantasyon sürecinin yanı sıra her numunenin tam olarak aynı şekilde işlenmesini de garanti etmektedir. Numune alma, sıvı taşıma ve elektrot şartlandırma sırasındaki kullanım hatalarında farkedilir bir azalmanın yanısıra, bunların bir sonucu olarak tekrarlanabilirlik de artmaktadır. Üstelik laboratuvar teknisyenleri artık can sıkıcı rutin numune hazırlama/analiz işlemleri ile meşgul olmak yerine, otomatik gerçekleştirilemeyen görevler veya diğer analizleri raporlamak için daha fazla zamana sahip olmakta; kısacası laboratuvarınızın verimliliği artmaktadır.
