Por que considerar a automação – mesmo para titulações simples

Se você está lendo esta postagem do blog, provavelmente já está familiarizado com os princípios gerais da titulação potenciométrica. Embora os métodos cromatográficos e espectroscópicos sejam preferidos em muitos laboratórios, a titulação ainda é o método para análise de todos os tipos de amostras. A titulação se destaca de outras técnicas porque é uma método absoluto (também conhecido como método primário). Sempre que o analito reage de forma estequiométrica conhecida com outro reagente, a titulação é o método de escolha, não apenas para normas e padrões oficiais.

Hoje em dia, a titulação é muito mais moderna do que era quando eu era estudante. Naquela época ainda usávamos buretas de vidro e indicadores de cor e sofríamos com resultados inconsistentes. Apesar de adição automática do titulante e a reconhecimento do ponto de equivalência agora são realizados pelo próprio titulador na maioria dos laboratórios, ainda existem muitas etapas manuais que podem dar errado e levar a resultados não confiáveis.

Por que seus resultados de titulação não são reproduzíveis: as principais fontes de erro na titulação manual

Se o titulador utilizado for do tipo autônomo, a análise se torna uma trabalho em tempo integral para o técnico de laboratório. Não apenas a amostra deve ser preparada, mas a própria titulação deve ser iniciada após o sensor e a ponta da bureta terem sido colocados na solução da amostra. Se utilizar um titulador, a adição do titulante, bem como a avaliação e cálculo dos resultados serão feitos automaticamente. No entanto, a limpeza após cada determinação finalizada e a preparação para a próxima amostra ainda são tarefa do técnico de laboratório. Em muitos casos, a titulação não demora muito mais do que 3–5 minutos. Devido a este curto período, não existem muitas outras tarefas que possam ser realizadas pelo técnico durante o tempo de análise.

Usar um sistema de titulação totalmente automatizado resulta não apenas em análises mais eficientes, mas também em análises melhores e ainda mais reprodutíveis ao mesmo tempo.

Uma análise adequada começa com o correto manuseio do líquido.

Desde que a amostragem seja realizada pela mesma pessoa, os resultados deverão ser muito reprodutíveis, mas na maioria dos laboratórios este não é o caso. Geralmente mais de uma pessoa é responsável pela mesma análise devido ao trabalho em turnos, o que pode resultar em resultados diferentes ou menos reprodutíveis.

Com a amostragem volumétrica totalmente automatizada, a única coisa com que você precisa se preocupar é garantir que amostra suficiente seja colocada no copo de amostra! O dispositivo de dosagem conectado é capaz de pipetar a quantidade de amostra solicitada com muita precisão para a célula de titulação. A grande vantagem de usar um sistema de pipetagem automatizado é a sua flexibilidade. Devido à sua independência do usuário, a amostragem e os resultados tornam-se muito mais reprodutíveis.

Um exemplo típico são os solventes utilizados para análise de TAN/TBN na indústria petroquímica. Aqui, é importante medir com precisão a quantidade de solvente adicionado e certificar-se de determinar antecipadamente o valor do branco.

Determinação do índice de acidez total em produtos petrolíferos

Determinação do número base total em produtos petrolíferos

Existem algumas outras aplicações onde uma quantidade precisa de reagente deve ser adicionada: por exemplo, para iniciar ou parar uma reação, preparar retrotitulações ou para ajustes gerais de pH antes que a titulação final possa ocorrer.

O melhor manuseio de líquidos não é suficiente se o sensor medir incorretamente.

O coração de cada titulação ou medição é o sensor escolhido. Isso é Especialmente importante nas titulações potenciométricas que tanto os eletrodos de medição quanto os de referência estejam devidamente limpos e, se necessário, também condicionados entre as análises. Caso contrário, poderão ser indicados falsos pontos de equivalência ou serão mostradas curvas instáveis, o que leva a resultados imprecisos e não reproduzíveis. Portanto, a manutenção adequada do sensor também é importante. Embora muitos técnicos de laboratório sejam treinados para manusear o eletrodo corretamente, algumas coisas podem ser esquecidas depois de algum tempo e é aí que começa o problema.

Muitas vezes leva algum tempo até perceber que o tratamento errado do eletrodo é a razão para os resultados diferentes. Vários problemas puderam ser resolvidos devido à ausência de limpeza/condicionamento do eletrodo ou talvez a etapa de limpeza não tenha sido longa o suficiente. Semelhante à titulação em si, as etapas de limpeza manual também dependem do usuário que executa esta tarefa. Com uma configuração automatizada, isso pode ser facilmente evitado, pois o eletrodo é tratado exatamente da mesma maneira para cada determinação. Além disso, a automatização da titulação garante que o sensor está sempre armazenado corretamente, mesmo que a série de amostras termine no meio da noite, quando não há ninguém no laboratório para fazer isso.

Na entrada do blog abaixo, você encontrará dicas mais úteis para o manuseio correto do sensor em geral.

Evitando os erros mais comuns na medição de pH

Por último, mas não menos importante, um eléctrodo bem tratado não só proporciona seus excelentes resultados, mas também dura muito mais tempo e reduz os custos de consumíveis.

A automação é incrível – mesmo para aplicações de titulação simples.

Aqui expliquei vários motivos para considerar a automação, mesmo para aplicações de titulação simples. Incluindo tantas etapas de preparação de amostras quanto possível diretamente na execução de análise, isso garante que cada amostra seja tratada exatamente da mesma forma, além de um melhor processo de documentação. Não só existe um redução em erros de manuseio durante a amostragem, manuseio de líquidos e tratamento de eletrodos, mas como resultado disso, o a reprodutibilidade será aumentada. Além disso, os técnicos de laboratório não estão mais ocupados com a chata preparação/determinação de amostras de rotina, mas têm mais tempo para tarefas de relatório ou outras análises que não são automatizadas – ou seja, o rendimento do laboratório aumenta.