Evitando os erros mais comuns na medição de pH

27/01/2020

Artigo

Se você está lendo isso, tenho certeza que já realizou pelo menos uma medição de pH durante a sua vida, pois é um dos parâmetros mais importantes da química analítica. Lembro-me do meu primeiro contato com um medidor de pH potenciométrico e um eletrodo de pH – e ainda me lembro de como me sentia naquela época.

Eu era jovem e não tinha certeza de como deveria manusear o instrumento e o eletrodo. Eu estava fazendo tudo corretamente? Consequentemente, tive muitas perguntas sobre as melhores práticas.

Hoje estou muito mais confiante! Portanto, eu adoraria compartilhar com vocês alguns dos incertezas e erros mais comuns Vejo durante meu trabalho diário quando são realizadas medições potenciométricas de pH. Ao final deste artigo, tenho certeza que você concordará comigo: medir o pH pode ser tão fácil quanto parece. Abordarei os seguintes tópicos (clique em um link para ir diretamente para cada tópico):

Este é o eletrodo correto para sua aplicação?

A solução de problemas já começa antes de você colocar o sensor na solução de amostra. Uma grande variedade de eletrodos está disponível no mercado e pode ser bastante difícil determinar qual eletrodo é o melhor para sua aplicação. Existem muitos tipos diferentes de diafragma, bem como materiais de membrana de vidro:

Preparamos um folheto para você ajudar a encontrar o eletrodo perfeito para sua aplicação. Além disso, fornecemos informações valiosas sobre manutenção e armazenamento. Você pode baixar o folheto em vários idiomas: inglês, alemão, francês ou espanhol.

Folheto: Eletrodos para medições de pH - Qual eletrodo para qual aplicação?

O que é mais importante ao preparar o eletrodo para calibração ou medição?

Antes de iniciar a medição, verifique se há rachaduras ou contaminações no eletrodo. Abra o plugue para garantir que o eletrólito possa fluir (caso contrário, você poderá observar resultados instáveis) e verifique o nível do eletrólito.

O eletrólito deve ser sempre preenchido até a abertura para garantir a saída da pressão hidrostática. Se o nível da amostra for superior ao nível do eletrólito dentro do sensor, a amostra entrará no sistema de referência do seu eletrodo. Isto faz com que o potencial de referência mude e os resultados não sejam mais reproduzíveis.

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/electrode-immersion?ts=1728021005525&dpr=off

Certifique-se de inserir o sensor profundamente na amostra. Pelo menos a membrana de vidro e o diafragma precisam ser cobertos, conforme mostrado neste exemplo.

Calibração: Quando é necessária e o que deve ser considerado?

As calibrações devem ser realizadas regularmente. Dependendo do número de medições e da matriz da amostra, recomendo calibrar pelo menos semanalmente. Se for usado com frequência ou se a matriz da amostra estiver contaminando o sensor, você deverá calibrar diário ou até com mais frequência. É claro que você deve sempre calibrar seu sensor se tiver recebido um novo, após manutenção ou após um longo período de armazenamento.

Para calibração, considere os seguintes pontos:

Sempre use fresco tampões (não expirados) – a calibração só pode ser tão boa quanto os tampões usados!
Execute pelo menos uma calibração de 2 pontos.
O pH da sua amostra deve estar dentro do valor de pH do tampão de calibração.
Meça sempre a temperatura, pois o valor do pH depende da temperatura.
A maioria dos fabricantes já inclui modelos de tabelas de buffer em seus instrumentos. Certifique-se de selecionar o correto.

Como o eletrodo de pH deve ser armazenado?

O armazenamento correto do eletrodo de pH pode aumentar significativamente sua vida útil. Nunca guarde o eletrodo de pH seco! A membrana de vidro forma uma camada de hidratação, necessária para a medição adequada do pH. Se guardar o eléctrodo seco, esta camada de hidratação será destruída. Embora a camada possa ser recuperada condicionando o sensor em água deionizada, o sensor ficará mais lento.

Para eletrodos preenchidos com cloreto de potássio (c(KCl) = 3 mol/L) como eletrólito de referência, desenvolvemos um solução de armazenamento dedicada o que mantém a membrana de vidro em alta qualidade sem prejudicar o desempenho do diafragma.

Precisa de uma solução dedicada de armazenamento de eletrodos de pH? Encontre aqui!

A figura acima mostra a rapidez com que o sensor responde quando colocado em uma amostra após um período de armazenamento. Você pode ver claramente que armazenar o sensor na solução dedicada leva a um tempo de resposta muito mais rápido em comparação ao armazenamento em c(KCl) = 3 mol/L. Isso significa ainda mais produtividade e menos espera.

Todos os eletrodos preenchidos com um eletrólito de referência diferente de c(KCl) = 3 mol/L são armazenados em seu eletrólito de referência.

Como o eletrodo de pH deve ser limpo?

Entre as medições, o eletrodo deve ser bem enxaguado com água deionizada. Se a amostra for pegajosa ou contiver proteínas, utilize um solvente adequado para remover a contaminação. De tempos em tempos, é importante dar um “tratamento especial” ao eletrodo e limpá-lo com o Kit pHit, mostrado abaixo. Este conjunto inclui tudo o que é necessário para limpar o eletrodo de maneira suave e eficiente.

Precisa de um “tratamento especial” para o seu eletrodo de pH? Experimente nosso Kit pHit!

Muito importante: Nunca limpe o sensor com um lenço de papel! Semelhante a esfregar a superfície de um balão, você carregará a superfície da membrana de vidro. A energia eletrostática acumulada influenciará sua medição, que será significativamente mais longa. Além disso, você pode riscar a superfície sensível da membrana de vidro, destruindo-a.

Mexer ou não mexer?

Dependendo do tipo de eletrodo utilizado, recomenda-se sempre mexer constantemente, na mesma velocidade, durante a análise. O gráfico a seguir ilustra o porquê:

A curva superior mostra a medição com um eletrodo com diafragma fixo e aterrada, e a curva inferior utilizou um eletrodo muito comum com diafragma de pino cerâmico.

Não só o eletrodo superior mostra menos ruído de sinal, como o sinal permanece praticamente inalterado quando o agitador é desligado. No entanto, há uma queda significativa de sinal para o diafragma do pino cerâmico (parte inferior). Portanto, a velocidade de agitação deve ser idêntico para todos os buffers e amostras para minimizar tais efeitos.

Meu eletrodo ainda pode ser usado?

Para ter uma ideia se o seu eletrodo ainda está em condições de uso ou não, geralmente é suficiente verificar a inclinação e o pH (0) após a calibração. A inclinação deve estar entre 95–103%, enquanto o pH (0) deve estar entre pH 6,8–7,2. Mais informações podem ser obtidas se for realizado um teste de eletrodo de pH, que é implementado em alguns instrumentos da Metrohm, ou um teste de acordo com Boletim de Aplicação AB-188.

AB-188: técnica de medição de pH

Caso o eletrodo não atenda às especificações, limpe-o conforme as instruções e realize o teste novamente. Se o sensor ainda não funcionar, a substituição é inevitável.