22/04/2024
Artigo
A titulação é um dos métodos analíticos mais antigos e tem sua utilização em diversas indústrias. Por exemplo, é usado para analisar água potável ou determinar o teor de metal em materiais de baterias. Esta postagem do blog aborda o princípio da titulação, seu processo e apresenta os diferentes tipos de titulação.
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As titulações são usadas para determinar a concentração de um analito em uma solução de amostra. Para isso, uma solução padrão de concentração conhecida, chamada titulante, é adicionada à amostra. O titulante e o analito reagem de maneira estequiométrica. A concentração do analito é calculada usando a quantidade de titulante, sua concentração e o tamanho da amostra. tabela 1 lista alguns termos comuns de titulação.
Prazo |
Definição |
Analito |
A substância de interesse para a qual o valor precisa ser determinado. |
Ponto final |
O ponto em que a titulação é concluída. Uma mudança de cor ou outro indicador (por exemplo, valor de pH) sinaliza o ponto final. Deve estar o mais próximo possível do ponto de equivalência. |
Ponto equivalente |
O volume no qual a reação entre o titulante e o analito termina. |
Indicador |
Uma substância usada para indicar o ponto final de uma titulação. Historicamente, estes são indicadores de cores. Hoje, eletrodos ou outros sensores substituíram os indicadores coloridos. |
Padrão primário |
Um padrão primário é uma substância certificada, altamente pura e estável. É usado para determinar a concentração exata do titulante. |
estandardização |
O processo para determinar a concentração exata do titulante. Saiba mais sobre esse processo na postagem do blog «O que considerar ao padronizar o titulante». |
Solução padrão |
Outro termo usado para titulante. |
Titulante |
Uma solução com concentração conhecida usada para determinar a concentração do analito. |
Curva de titulação |
A curva obtida ao representar graficamente o volume de titulante usado em relação ao sinal de um eletrodo ou sensor. |
Equação de titulação |
Fórmula usada para calcular a concentração do analito. A equação depende do tipo de amostra (líquida ou sólida), da estequiometria e da unidade desejada do resultado. |
Primeiro, o titulante precisa ser padronizado. Esta etapa fornece a concentração exata da solução titulante e aumenta a precisão do resultado. Saiba mais sobre esse processo na postagem do blog «O que considerar ao padronizar o titulante».
Para a titulação, as amostras devem estar em solução. Portanto, as amostras sólidas são dissolvidas ou pré-tratadas para liberar o analito (por exemplo, por digestão, extração ou incineração).
Às vezes, soluções auxiliares precisam ser adicionadas. Por exemplo, as titulações redox muitas vezes precisam ser realizadas em um valor de pH específico. As titulações indiretas sempre necessitam de uma solução auxiliar, pois o analito deve ser convertido em uma forma reativa. Esta forma reativa será então titulada.
Para retrotitulações (ou titulações residuais), um excesso de reagente é adicionado primeiro. Este reagente reage com o analito e seu excesso é então titulado. Leia a postagem do blog «O que considerar durante a retrotitulação» para saber mais sobre esse tipo de titulação.
Durante a titulação, é importante agitar a amostra. Isso garante que o titulante e o analito sejam bem misturados. O titulante é adicionado à amostra até que o ponto final seja alcançado. As titulações manuais usam indicadores coloridos para determinar o ponto final.
Os autotituladores modernos usam eletrodos ou outros sensores para detectar o ponto de equivalência. O volume do titulante é plotado em relação ao sinal medido para obter uma curva de titulação. figura 1 mostra a curva de uma titulação ácido-base com impurezas carbonáticas.
Para saber mais sobre as diferentes maneiras de avaliar o endpoint, leia nosso artigo do blog «Reconhecimento de endpoints (EP)».
Após a titulação, o resultado é calculado. Tituladores automáticos calcular o resultado eles mesmos. As seguintes variáveis são necessárias para o cálculo:
A partir dessas variáveis, a concentração do analito pode ser calculada da seguinte forma:
A fórmula pode diferir dependendo da unidade do resultado. Também é diferente para retrotitulações. A postagem do blog «O que considerar durante a retrotitulação» descreve este cálculo.
As titulações podem ser classificadas de diferentes maneiras. Um é o método de detecção de endpoint, mas são mais frequentemente classificados pela reação química utilizada.
Aqui, um ácido é titulado com uma base, ou vice-versa. O solvente depende do ácido ou base que está sendo titulado e pode ser água deionizada ou um solvente orgânico (mistura). Eletrodos de pH são usados para indicar o ponto final.
A postagem do blog «Titulações ácido-base não aquosas – Erros comuns e como evitá-los» fornece dicas e truques práticos para esse tipo de titulação.
Esta titulação é baseada em uma reação redox entre o analito e o titulante. O titulante é um agente redutor ou agente oxidante. Exemplos comuns incluem iodometria, permanganometria e cerimetria. As titulações Karl Fischer também se enquadram na categoria de titulações redox. Eletrodos de metal são usados para indicar o ponto final.
Aqui, o titulante é um agente quelante, como o ácido etilenodiamino tetraacético (EDTA). Este tipo de titulação é usado para titular íons metálicos. Eletrodos seletivos de íons (ISEs) ou sensores fotométricos são usados para indicar o ponto final.
Para obter mais informações, leia nossa postagem no blog em titulação complexométrica fotométrica.
O analito e o titulante formam um sal insolúvel neste método de titulação. Um exemplo comum é a argentometria. A titulação de surfactantes também se enquadra nesta categoria. Eletrodos de metal ou eletrodos seletivos de íons são usados para indicar o ponto final.
Para obter mais informações sobre titulação de surfactante, leia a postagem do blog «O mundo dos surfactantes na perspectiva da titulação».
A titulação é um método bem estabelecido e muitas normas, como ISO, ASTM e USP, estipulam-no como método de análise. Possui custos de aquisição e operação mais baixos em comparação com métodos mais sofisticados como HPLC ou ICP-MS. Além disso, a titulação é um método absoluto, portanto não são necessárias calibrações.
A titulação automatizada também oferece vários benefícios em comparação ao método manual. mesa 2 resume algumas das principais diferenças. Você pode encontrar ainda mais informações em nossa postagem do blog «Por que os resultados da sua titulação não são reproduzíveis: As principais fontes de erros na titulação manual».
Se você está pensando em mudar da titulação manual para a automatizada, confira o artigo do blog «Como transferir a titulação manual para a titulação automática».
Parâmetro |
Titulação manual |
Titulação automática |
Adição de titulante |
Manualmente |
Automático com bureta de pistão |
Precisão de dosagem |
0,1 mL |
25 μL |
Ao controle |
Manualmente pelo operador |
Integrado no sistema ou com software |
Cálculo |
Manualmente pelo operador |
Integrado no sistema ou com software |
Rastreabilidade de dados |
Não |
Sim |
Possibilidade de automação |
Não |
Sim |
A titulação é um dos métodos analíticos mais antigos. Portanto, está bem estabelecido em diversos setores.
Pode ser classificado com base na reação química.
Automatizar o processo de titulação com um titulador automático oferece vantagens adicionais em comparação ao método manual, como rastreabilidade e cálculos automatizados.
Para saber ainda mais sobre titulação, confira estes recursos adicionais:
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