Como transferir a titulação manual para a titulação automática

25/03/2020

Artigo

Talvez você tenha lido nossa postagem anterior no blog sobre o principais fontes de erros na titulação manual e agora estão se perguntando o que você precisa fazer para converter sua titulação manual em autotitulação. Nesta entrada do blog, quero dar-lhe uma orientação passo a passo sobre como proceder e o que você deve considerar.

Vamos começar com os seguintes tópicos (clique para ir diretamente para cada tópico):

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Optrode: sensor óptico para titulações fotométricas.

Escolha do sensor

O primeiro e mais crucial passo na transferência de uma titulação manual para uma autotitulação é a escolha do sensor para indicação do ponto de equivalência.

Uma das opções mais simples é usar um sensor fotométrico, substituir efetivamente o olho humano por um sensor, principalmente quando normas ou padrões estipulam o uso de indicadores coloridos. Muitas vezes é mais simples usar um eletrodo potenciométrico para fins de indicação, porque a solução do indicador não é necessária e você pode até combinar múltiplas titulações em uma para economizar tempo.

A escolha do eletrodo depende do tipo de reação, da amostra e do titulante utilizado. As titulações ácido-base requerem um eletrodo diferente das titulações redox ou de precipitação. Além disso, a matriz da amostra pode ter uma influência significativa no eletrodo. Quanto mais complexa for a matriz, mais crucial será a escolha. Por exemplo, você deve usar um eletrodo de pH diferente para titulações não aquosas e para titulações aquosas.

Para ajudá-lo a selecionar o melhor eletrodo para suas titulações, preparamos um folheto grátis, que você pode baixar abaixo. Se preferir, nosso Localizador de eletrodo é ainda mais fácil de usar. Selecione o tipo de reação e área de aplicação da sua titulação e apresentaremos a melhor solução.

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Otimizando o tamanho da amostra e os volumes da solução

Se você já realizou titulações manuais antes, sabe que muitos desses métodos têm pontos finais que exigem o uso de até 30 mL ou até 40 mL de titulante. Os autotituladores são mais comumente equipados com buretas de 10 mL ou 20 mL. Desde reabastecer a bureta durante a titulação causa erros, você deve reduzir o tamanho da amostra para titulações automáticas. Em geral, para a autotitulação recomenda-se que o ponto de equivalência esteja entre 10% e 90% do volume total da bureta. O segundo passo ao transferir uma titulação manual para autotitulação é, portanto, otimização do tamanho da amostra.

Não se esqueça: diminuir o tamanho da amostra reduz adicionalmente o desperdício produzido já que você precisa de menos titulante, contribuindo para uma química mais verde e economia de custos em cada titulação.

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Ao transferir uma titulação manual para autotitulação, pode ser necessário ajustar a quantidade de diluente utilizado (água ou solvente) para a análise. Para obter resultados precisos é imperativo que a membrana de vidro (para medição) e o diafragma (para referência) do sensor estejam totalmente imersos na solução, conforme mostrado aqui.

Selecionando o modo de titulação correto

Dependendo do tipo de reação, algumas reações de titulação são concluídas mais rapidamente que outras. Por esta razão, os autotituladores estão equipados com diferentes modos de titulação.

Os dois modos mais usados (monotônico e dinâmico modo) pode ser distinguido pela forma como o titulante é adicionado. Ao usar o modo monotônico, o mesma quantidade de titulante é sempre adicionado a cada adição. No modo dinâmico, a quantidade de titulante adicionado difere dependendo de quão perto você está do ponto de equivalência. Quanto mais próximo você estiver do ponto de equivalência, menores serão as adições – semelhante a uma titulação manual.

Como um princípio básico, use o modo dinâmico para titulações rápidas como titulação ácido-base e modo monotônico para titulações mais lentas onde o ponto de equivalência é atingido repentinamente (por exemplo, determinação de vitamina C).

Saiba mais sobre os diferentes modos de titulação neste webinar gratuito.

Assista ao webinário – Titulação: Fundamentos

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Otimizando a configuração da titulação

A velocidade de agitação e o posicionamento do sensor no copo de titulação influenciarão a precisão dos resultados.

Dependendo do copo de amostra e do agitador, escolha a velocidade de agitação de forma que a mistura seja rápida o suficiente, mas sem respingos ocorre. Certifique-se também de que sem vórtice é criado na solução devido à velocidade de mistura, deixando o eletrodo suspenso no ar seco. Certifique-se de colocar o eletrodo próximo à parede do béquer e a montante (atrás) da ponta da bureta, conforme mostrado neste exemplo. Isso permite uma mistura ideal do titulante com a amostra e melhora a precisão.

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Otimizando o método de titulação

Nesta última etapa, quero apresentar algumas opções sobre como você pode otimizar sua titulação em relação à velocidade de titulação e ao consumo de titulante.

Uma maneira eficiente de acelerar titulações, especialmente titulações monotônicas, é utilizar um volume inicial. Isso seria semelhante a um caso em que você pré-doseia o titulante em sua amostra antes de iniciar a titulação manual. Não se esqueça de adicionar uma etapa de pausa após a adição! Dessa forma, o titulante adicionado pode misturar-se bem com a amostra antes do início da titulação.

Para economizar titulante e reduzir desperdício, recomendo usar critérios de parada. O critério de parada mais simples é o volume de parada. Se o seu ponto de equivalência ocorrer sempre no mesmo volume, este é o caminho mais fácil. Caso o volume do seu ponto de equivalência varie, você pode utilizar a opção de definir um volume que deverá ser adicionado após atingido o valor do ponto de equivalência esperado. Em geral, recomendo um volume de parada de aproximadamente 1 mL após o ponto de equivalência.