Come trasferire la titolazione manuale all'autotitolazione

25 mar 2020

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Forse hai letto il nostro precedente post sul blog sulle principali fonti di errore nella titolazione manuale e ora ti stai chiedendo cosa devi fare per convertire la tua titolazione manuale in autotitolazione. In questo post del blog, voglio darti un linea guida passo passo su come procedere e cosa devi considerare.

Entriamo subito con i seguenti argomenti (clicca per andare direttamente a ciascun argomento):

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Optrode: sensore ottico per titolazioni fotometriche.

Scelta del sensore

Il primo step più cruciale nel passaggio da una titolazione manuale ad un'autotitolazione è la scelta del sensore per l'indicazione del punto di equivalenza.

Una delle scelte più semplici è usare un sensore fotometrico, sostiruendo efficacemente l'occhio umano con un sensore, soprattutto quando le norme o gli standard prevedono l'uso di indicatori di colore. Spesso è più semplice utilizzare un elettrodo potenziometrico a scopo di indicazione, perché la soluzione dell'indicatore non è necessaria ed è anche possibile combinare più titolazioni in una per risparmiare tempo.

La scelta dell'elettrodo dipende dal tipo di reazione, dal campione e dal titolante utilizzato. Le titolazioni acido-base richiedono un elettrodo diverso rispetto alle titolazioni redox o per precipitazione. Inoltre, la matrice del campione può avere un'influenza significativa sull'elettrodo. Più complessa è la matrice, più cruciale sarà la scelta. Ad esempio, è necessario utilizzare un elettrodo pH diverso per le titolazioni non acquose rispetto alle titolazioni acquose.

Per aiutarti a selezionare l'elettrodo migliore per le tue titolazioni, abbiamo preparato un flyer gratuito, che puoi scaricare qui sotto. Se preferisci, il nostro Electrode Finder è ancora più facile da usare. Seleziona il tipo di reazione e l'area di applicazione della tua titolazione e ti presenteremo la soluzione migliore.

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Ottimizzazione della dimensione del campione e dei volumi della soluzione

Se hai già eseguito titolazioni manuali, allora sai che molti di questi metodi hanno punti finali che richiedono l'uso di un massimo di 30 ml o addirittura 40 ml di titolante. Gli autotitolatori sono più comunemente dotati di burette da 10 ml o 20 ml. Poichè il riempimento della buretta durante la titolazione provoca errori, è necessario ridurre la dimensione del campione per le autotitolazioni. In generale, per l'autotitolazione si raccomanda che il punto di equivalenza sia compreso tra il 10% e il 90% del volume totale della buretta. Il secondo passaggio quando si trasferisce una titolazione manuale all'autotitolazione è quindi l'ottimizzazione della dimensione del campione.

Non dimenticare: diminuendo la dimensione del campione si riducono ulteriormente i rifiuti prodotti poiché è necessario meno titolante, contribuendo a una chimica più ecologica e a risparmi sui costi ad ogni titolazione.

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Quando si trasferisce una titolazione manuale in una titolazione automatica, potrebbe essere necessario regolare la quantità di diluente utilizzato (acqua o solvente) per l'analisi. Per ottenere risultati accurati è indispensabile che la membrana di vetro (per la misurazione) e il diaframma (per riferimento) del sensore siano completamente immersi nella soluzione, come mostrato qui.

Selezione della modalità di titolazione corretta

A seconda del tipo di reazione, alcune reazioni di titolazione vengono completate più velocemente di altre. Per questo motivo, gli autotitolatori sono dotati di diverse modalità di titolazione.

Le due modalità più utilizzate (modalità monotona e dinamica) possono essere distinte dal modo in cui viene aggiunto il titolante. Quando si utilizza la modalità monotona, viene sempre aggiunta lastessa quantità di titolante ad ogni aggiunta. Nella modalità dinamica, la quantità di titolante aggiunta varia a seconda di quanto ci si trova vicino al punto di equivalenza. Più sei vicino al punto di equivalenza, più piccole saranno le addizioni, simili a una titolazione manuale.

Come regola generale, utilizza la modalità dinamica per titolazioni veloci come la titolazione acido-base e la modalità monotona per titolazioni più lente dove il punto di equivalenza viene raggiunto improvvisamente (es. determinazione della vitamina C).

Scopri di più sulle diverse modalità di titolazione in questo webinar gratuito.

Guarda il webinar – Titolazione: Fondamenti

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Ottimizzazione della configurazione della titolazione

La velocità di agitazione e la posizione del sensore all'interno del becher di titolazione influenzeranno l'accuratezza dei risultati.

A seconda del becher e dell'agitatore, scegli la velocità di agitazione in modo tale che la miscelazione sia abbastanza veloce ma non si verifichino schizzi. Assicurati inoltre che non si crei un vortice nella soluzione a causa della velocità di miscelazione, lasciando l'elettrodo sospeso all'aria secca. Assicurati di posizionare l'elettrodo vicino alla parete del becher e a monte (dietro) la punta della buretta come mostrato in questo esempio. Ciò consente una miscelazione ideale del titolante con il campione e migliora la precisione.

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Ottimizzazione del metodo di titolazione

In quest'ultimo passaggio, voglio presentare alcune opzioni su come ottimizzare la titolazione per quanto riguarda la velocità di titolazione e il consumo di titolante.

Un modo efficiente per accelerare le titolazioni, in particolare le titolazioni monotoniche, consiste nell'utilizzare un volume iniziale. Questo sarebbe simile a un caso in cui predosi il titolante al tuo campione prima di iniziare la titolazione manuale. Non dimenticare di aggiungere un passaggio di pausa dopo l'aggiunta! In questo modo, il titolante aggiunto può mescolarsi bene con il campione prima che inizi la titolazione.

Per risparmiare titolante e ridurre gli sprechi, raccomando di utilizzare i criteri di arresto. Il criterio di arresto più semplice è il volume di arresto. Se il tuo punto di equivalenza si verifica sempre allo stesso volume, questa è la strada più semplice da percorrere. Se il volume del punto di equivalenza varia, è possibile utilizzare l'opzione per definire un volume che deve essere aggiunto dopo che è stato raggiunto il valore per il punto di equivalenza previsto. In generale, consiglio un volume di arresto di circa 1 ml dopo il punto di equivalenza.