Jak przejść z miareczkowania ręcznego na miareczkowanie automatyczne

25 mar 2020

Artykuł

Być może przeczytałeś nasz wcześniejszy wpis na blogu dotyczący głównych źródeł błędów w miareczkowaniu ręcznym
i zastanawiasz się teraz, co powinieneś zrobić, aby przejść z miareczkowania ręcznego na miareczkowanie automatyczne.
W tym wpisie chcę przedstawić najważniejsze wskazówki, które należy wziąć pod uwagę podczas takiego transferu.

Przejdź od razu do następujących tematów (kliknij, aby przejść bezpośrednio do każdego tematu):

/2020/03/25/transfer-manual-to-autotitration/_2

Optroda: optyczny czujnik do fotometrycznego miareczkowania

Wybór odpowiedniego czujnika pomiarowego (elektrody)

Pierwszym i najważniejszym krokiem w przejściu z miareczkowania ręcznego na miareczkowanie automatyczne jest prawidłowy wybór elektrody potencjometrycznej do wyznaczenia punktu końcowego.

Najprostszym rozwiązaniem jest zastosowanie elektrody fotometrycznej, która doskonale zastępuje ludzkie oko, szczególnie gdy normy/metodyki wymagają użycia wskaźników barwnych. Użycie elektrody potencjometrycznej pozwala również połączyć kilka miareczkowań w jedno, co pozwoli ci zaoszczędzić czas.

Wybór elektrody zależy przede wszystkim od rodzaju reakcji, próbki oraz użytego titranta. Miareczkowania kwasowo-zasadowe wymaga innej elektrody niż miareczkowania redoks czy reakcje strąceniowe. Również matryca próbki może mieć znaczny wpływ na wybór elektrody. Im bardziej złożona próbka, tym ostrożniej należy podejść do wyboru elektrody potencjometrycznej. Na przykład do miareczkowania bezwodnego używamy zupełnie innej elektrody niż do miareczkowania wodnego.

Aby pomóc Ci wybrać optymalną elektrodę do miareczkowania, przygotowaliśmy bezpłatną ulotkę, którą możesz pobrać poniżej. Możesz również skorzystać z naszej wyszukiwarki elektrod. która jest intuicyjna w użyciu. Wystarczy wybrać rodzaj reakcji oraz obszar miareczkowania, a my przedstawimy ci najlepsze rozwiązanie.

Pobierz bezpłatną ulotkę o elektrodach (ang. wersja językowa)

Skorzystaj z wyszukiwarki elektrod Metrohm!

Optimizing the sample size and solution volumes

Jeżeli masz już doświadczenie z miareczkowaniem ręcznym, to wiesz, że większość analiz ma punkt końcowy, który wymaga użycia do 30 ml, a nawet 40 ml titranta.
Titratory są najczęściej wyposażone w biurety o pojemności 10 ml lub 20 ml. Ponieważ ponowne napełnianie biurety podczas miareczkowania powoduje błędy,
zaleca się, żeby w przypadku miareczkowania potencjometrycznego zmniejszyć wielkość próbki. Takie działanie pozwoli zmniejszyć ilości zużywanego titranta.
Należy jednak pamiętać, żeby punkt końcowy zawsze mieścił się od 10% do 90% zakresu biurety.

Pamiętaj, że mniejsza naważka próbki to mniejsza ilość wytwarzanych odpadów, bo do miareczkowania zużywasz mniej titranta. Dzięki temu jesteś bardziej ekologiczny,
a przy okazji znacznie redukujesz koszty analiz.

Często podczas transferu miareczkowania ręcznego do miareczkowania automatycznego konieczne jest odpowiednie dostosowanie ilości używanego rozpuszczalnika. Należy pamiętać, że dokładne wyniki uzyskujemy wtedy, gdy membrana elektrody jest całkowicie zanurzona w roztworze, jak pokazano tutaj.

Wybór odpowiedniego trybu miareczkowania

W zależności od typu reakcji, niektóre rodzaje miareczkowań kończą się szybciej niż inne. Z tego powodu titratory wyposażone są w różne tryby miareczkowania.

Dwa najczęściej używane tryby (tryb monotoniczny i dynamiczny) można rozróżnić na podstawie sposobu dodawania titranta. W trybie monotonicznym dodawana jest zawsze taka sama ilość titranta. Z kolei w trybie dynamicznym ilość dodawanego titranta różni się w zależności od tego, jak blisko jesteś punktu końcowego. Im reakcja jest bliżej punktu końcowego, tym ilość dodawanego titrantu jest mniejsza — analogicznie do miareczkowania ręcznego.

Trybu dynamicznego używa się z reguły do szybkich rodzajów miareczkowań, takich jak np. miareczkowanie kwasowo-zasadowe. Natomiast tryb monotoniczny zalecany jest do miareczkowań wolniejszych, w których punkt końcowy osiągany jest nagle (np. redoksymetryczne oznaczanie witaminy C).

Dowiedz się więcej o różnych trybach miareczkowania na bezpłatnym seminarium internetowym dostępnym na naszej stronie internetowej.

Obejrzyj webinar – Miareczkowanie: Podstawy (Fundamentals - angielska wersja językowa)

Optymaliacja miareczkowania, ustawienia przepływu roztworów i mieszadła

Optymalizacja ustawień miareczkowania

Na dokładność uzyskiwanych wyników duży wpływ ma szybkość mieszania oraz odpowiednie umieszczenie czujnika w naczyniu pomiarowym.

W zależności od wielkości naczynia pomiarowego oraz rodzaju mieszadła
należy dobrać prędkość mieszania tak, aby było wystarczająco szybkie, ale nie dochodziło do rozpryskiwania roztworu roboczego. Pozostawienie elektrody wiszącej w suchym powietrzu. Pozwoli Ci upewnić się, że w roztworze roboczym nie tworzy się wir ze względu na zbyt dużą szybkość mieszania, Ponadto powinieneś sprawdzić czy elektroda nie została umieszczona zbyt blisko ścianki zlewki i przed (za) końcówką biurety, zgodnie z tym, co pokazano na zdjęciu. Tak przygotowany układ pomiarowy pozwala na idealne wymieszanie i reakcję titranta z analitem, co znacznie poprawi dokładność otrzymywanych wyników.

Optymalizacja metod miareczkowych

W ostatnim kroku przedstawię ci kilka opcji optymalizacji miareczkowania pod względem szybkości miareczkowania i zużycia titranta.

Jednym z najskuteczniejszych sposobów przyspieszenia miareczkowania, zwłaszcza
w przypadku miareczkowania monotonicznego, jest zastosowanie opcji objętości początkowej. Kiedy punkt końcowy jest osiągany przy dużych objętościach titranta, należy zastosować wstępne dozowanie titranta. Taki sposób pozwala na szybkie osiągniecie punktu końcowego. Należy jednak pamiętać o przerwie pomiędzy zadozowaniem titranta a rozpoczęciem miareczkowania! Dzięki temu dodany titrant może całkowicie przereagować z oznaczanym analitem.

Z kolei w celu zminimalizowania ilość użytego titranta, polecam zastosować kryterium zatrzymania miareczkowania. Najprostszym sposobem zakończenia miareczkowania jest objętość zatrzymania, szczególnie gdy punkt końcowy osiągasz zawsze przy tej samej objętości. Kiedy objętość twojego punktu końcowego jest różna, powinieneś użyć opcji pozwalającej zdefiniować objętość, która powinna zostać dodana po osiągnięciu wartości oczekiwanego punktu końcowego. Z reguły zalecam objętość zatrzymania około 1 ml
po punkcie równoważnikowym.

Jeśłi chcesz dowiedzieć się więcej o praktycznych aspektach nowoczesnego miareczkowania, zajrzuj do naszej monografi (obszerna publikacja w języku angielskim).