Как перейти с ручного титрования на автоматическое

25 мар. 2020 г.

Статья

Возможно, вы уже читали нашу предыдущую статью об основных ошибках ручного титрования и теперь задаетесь вопросом, как перейти от ручного титрования к автоматическому. В этой статье я хочу дать вам пошаговую инструкцию, как это делать и какие подводные камни следует учесть.

Вы можете сразу прыгнуть к интересующей теме (кликните по разделу):

/2020/03/25/transfer-manual-to-autotitration/_2

Optrode: оптический электрод для фотометрического титрования.

Выбор электрода

Первым и самым важным шагом при переходе от ручного титрования к автоматическому станет выбор электрода для индикации точки эквивалентности.

Самый простой вариант – использовать фотометрический электрод. Он исключит субьективность восприятия результатов, особенно когда нормы или стандарты предусматривают использование цветовых индикаторов. Часто проще использовать потенциометрический электрод, потому что не требуется индикаторный раствор, и для экономии времени вы даже можете объединить несколько титрований в одно.

Выбор электрода зависит от типа реакции, образца и используемого титранта. Для кислотно-щелочного титрования нужны одни электроды, в случае окислительно-восстановительного или осадительного титрования нужны другие. Матрица образца также может оказывать значительное влияние. Чем сложнее матрица, тем важнее выбор. Например, для неводного и водного титрования необходимо использовать разные pH-электроды.

Чтобы помочь вам с лучшим выбором, мы подготовили бесплатный флаер. Вы можете скачать его ниже по ссыке. Или воспользуйтесь онлайн Каталогом электродов, так будет еще проще. Выберите тип реакции, область применения, и мы предложим вам лучшее решение.

Скачать бесплатный флаер по электродам

Коллекция электродов Metrohm!

Оптимизация размера выборки и объемов раствора

Если вы уже титровали вручную, то знаете, что многие методы имеют конечные точки, которые предусматривают использование до 30 или даже 40 мл титранта. В автотитраторы чаще всего укомплектованы бюретками на 10 или 20 мл. Повторное наполнение бюретки во время титрования приводит к ошибкам, а значит нам следует уменьшить объем пробы. Для автоматического титрования рекомендуется, чтобы точка эквивалентности находилась в пределах от 10% до 90% от общего объема бюретки. Таким образом, вторым шагом при переходе от ручного титрования к автоматическому станет оптимизация объема образца.

Напоминаем, что: уменьшение объема образца дополнительно снижает количество отходов, вам нужно меньше титранта. Это повышает экологическую химическую безопасность и экономит ваш бюджет при каждом измерении.

2020/03/25/transfer-manual-to-autotitration/_3

Также вам может потребоваться корректировка количества используемого разбавителя (воды или растворителя) для анализа. Для получения точных результатов необходимо, чтобы стеклянная мембрана (для измерения) и диафрагма (для сравнения) электрода были полностью погружены в раствор, как показано на рисунке.

Выбор правильного режима титрования

В зависимости от типа реакции одни методы могут выполняться быстрее, другие – медленнее. По этой причине автоматические титраторы имеют различные режимы титрования.

Два наиболее часто используемых режима (монотонный и динамический) отличаются по способу добавления титранта. В случае монотонного режима всегда добавляется одно и то же количество титранта. В динамическом режиме количество добавляемого титранта меняется в зависимости близости к точке эквивалентности. Чем ближе вы находитесь к ТЭ, тем меньше добавления — по аналогии с ручным титрованием.

Используйте динамический режим для быстрого титрования, такого как кислотно-щелочное титрование, и монотонный режим для более медленных реакций, когда точка эквивалентности достигается внезапно (например, определение витамина С).

На бесплатном вебинаре мы подробно рассматриваем различные режимы.

Смотреть вебинар – Titration: Fundamentals

2020/03/25/transfer-manual-to-autotitration/_4

Оптимизация настроек титрования

Скорость перемешивания и правильность размещения электрода внутри ячейки будут влиять на точность результатов.

В зависимости от стакана для образца и мешалки настройте скорость перемешивания таким образом, чтобы перемешивание было достаточно быстрым, но без разбрызгивания. Убедитесь, что в растворе не образуется воронки, из-за чего электрод зависнет на сухом воздухе. Поместите электрод ближе к стенке стакана и перед (за) наконечником бюретки, как показано на примере справа. Это обеспечит идеальное смешивание титранта с образцом и повысит точность.

2020/03/25/transfer-manual-to-autotitration/_5

Оптимизация метода титрования

И на последнем этапе я хочу представить несколько вариантов оптимизации в отношении скорости титрования и расхода титранта.

Одним из эффективных способов ускорить титрование (особенно монотонное) является использование стартового объема. Это схоже с тем, когда вы предварительно дозируете титрант в образец перед началом ручного титрования. Не забудьте сделать небольшую паузу после добавления! Так добавленный титрант сможет хорошо смешаться с образцом до начала измерения.

Для экономии титранта и сокращения отходов я рекомендую использовать параметры остановки (stop criteria). Самый простой из них – стоп-объем. Он идеален в случаях, если ваша точка эквивалентности всегда соответствует одному и тому же объему. Если объем колеблется, вы можете использовать опцию для определения объема, который должен быть добавлен после того, как будет достигнуто значение ожидаемой точки эквивалентности. В общих случаях, я рекомендую стоп-объем ~1 мл после точки эквивалентности.