Cómo transferir la titulación manual a la titulación automática

25 mar. 2020

Artículo

Tal vez hayas leído nuestra publicación de blog anterior sobre el principales fuentes de error en la titulación manual y ahora te preguntas qué debes hacer para convertir tu titulación manual en titulación automática. En esta entrada de blog, quiero darte una guía paso a paso sobre cómo proceder y lo que hay que tener en cuenta.

Empecemos directamente con los siguientes temas (haga clic para ir directamente a cada tema):

Optrode: sensor óptico para titulaciones fotométricas.

Elección del sensor

El primer paso y el más crucial en la transferencia de una titulación manual a una titulación automática es la elección del sensor para la indicación del punto de equivalencia.

Una de las opciones más sencillas es utilizar un sensor fotométrico, reemplazando efectivamente el ojo humano con un sensor, especialmente cuando las normas o estándares estipulan el uso de indicadores de color. A menudo, es más sencillo utilizar un electrodo potenciométrico con fines de indicación, ya que no se necesita una solución indicadora e incluso puede combinar varias titulaciones en una sola para ahorrar tiempo.

La elección del electrodo depende del tipo de reacción, la muestra y el titulador utilizado. Las titulaciones ácido-base requieren un electrodo diferente que las titulaciones redox o de precipitación. Además, la matriz de la muestra puede tener una influencia significativa en el electrodo. Cuanto más compleja es la matriz, más crucial es la elección. Por ejemplo, debe utilizar un electrodo de pH diferente para titulaciones no acuosas que para titulaciones acuosas.

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Optimización del tamaño de la muestra y los volúmenes de solución

Si has realizado titulaciones manuales anteriormente, sabrá que muchos de estos métodos tienen puntos finales que requieren el uso de hasta 30 ml o incluso 40 ml de titulador. Los tituladores automáticos suelen estar equipados con buretas de 10 ml o 20 ml. Ya que rellenar la bureta durante la titulación provoca errores, debes reducir el tamaño de la muestra para las titulaciones automáticas. En general, para la titulación automática se recomienda que el punto de equivalencia esté entre el 10 % y el 90 % del volumen total de la bureta. El segundo paso cuando se transfiere una titulación manual a una titulación automática es, por lo tanto, el optimización del tamaño de la muestra.

No olvides: disminuir el tamaño de la muestra reduce adicionalmente los residuos producidos ya que necesita menos titulante, lo que contribuye a una química más ecológica y al ahorro de costos con cada titulación.

Cuando transfieres una titulación manual a una titulación automática, puede ser necesario ajustar la cantidad de diluyente usado (agua o solvente) para el análisis. Para obtener resultados precisos, es imperativo que la membrana de vidrio (para la medición) y el diafragma (para referencia) del sensor estén completamente sumergidos en la solución, como se muestra aquí.

Seleccionar el modo de titulación adecuado

Dependiendo del tipo de reacción, algunas reacciones de titulación se completan más rápido que otras. Por esta razón, los tituladores automáticos están equipados con diferentes modos de titulación.

Los dos modos más utilizados (monótono y dinámica modo) se puede distinguir por la forma en que se agrega el titrante. Al usar el modo monótono, el misma cantidad de titulante siempre se añade con cada adición. En el modo dinámico, la cantidad de titulador agregado difiere dependiendo de lo cerca que estés del punto de equivalencia. Cuanto más cerca esté del punto de equivalencia, más pequeñas serán las adiciones, similar a una titulación manual.

Como una regla de oro, utiliza el modo dinámico para titulaciones rápidas como la titulación ácido-base y la modo monotónico para titulaciones más lentas donde el punto de equivalencia se alcanza repentinamente (por ejemplo, determinación de vitamina C).

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Optimización de la configuración de titulación

La velocidad de agitación y la ubicación del sensor dentro de su vaso de titulación influirán en la precisión de sus resultados.

Dependiendo del vaso de muestra y del agitador, elija la velocidad de agitación de tal manera que la mezcla sea lo suficientemente rápida pero sin salpicaduras ocurre. También asegúrese de que sin vórtice se crea en la solución debido a la velocidad de mezcla, dejando el electrodo colgando en el aire seco. Asegúrese de colocar el electrodo cerca de la pared del vaso de precipitados y corriente arriba (detrás) de la punta de la bureta como se muestra en este ejemplo. Esto permite una mezcla ideal del titulador con la muestra y mejora su precisión.

Optimización del método de titulación

En este último paso, quiero presentar algunas opciones sobre cómo puede optimizar su titulación con respecto a la velocidad de titulación y el consumo de titulante.

Una forma eficaz de acelerar las titulaciones, especialmente las monotónicas, es utilizar un volumen de inicio. Esto sería similar a un caso en el que dosifica previamente el titulador a su muestra antes de comenzar la titulación manual. ¡No olvide agregar un paso de pausa después de la adición! De esta forma, el titulador agregado puede mezclarse bien con la muestra antes de que comience la titulación.

Para ahorrar titulante y reducir los residuos, recomiendo usar criterios de parada. El criterio de parada más simple es el volumen de parada. Si su punto de equivalencia siempre ocurre en el mismo volumen, esta es la forma más fácil de hacerlo. Si el volumen de su punto de equivalencia varía, puede usar la opción para definir un volumen que debe agregarse después de que se haya alcanzado el valor del punto de equivalencia esperado. En general, recomiendo un volumen de parada de aproximadamente 1 mL después del punto de equivalencia.