Übertragung der manuellen Titration auf die Autotitration

25.03.2020

Artikel

Vielleicht haben Sie unseren früheren Blogbeitrag über die Hauptfehlerquellen bei der manuellen Titration gelesen und fragen sich nun, was Sie tun müssen, um Ihre manuelle Titration auf Autotitration umzustellen. In diesem Blogeintrag möchte ich Ihnen eine Schritt-für-Schritt-Anleitung grbrn, wie Sie vorgehen und was Sie dabei beachten müssen.

Beginnen wir direkt mit den folgenden Themen (Klicken Sie hier, um direkt zu den einzelnen Themen zu gelangen):

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Optrode: optischer Sensor für photometrische Titrationen.

Wahl des Sensors

Der erste und wichtigste Schritt bei der Überführung einer manuellen Titration in eine Autotitration ist die Wahl des Sensors für die Anzeige des Äquivalenzpunktes.

Eine der einfachsten Möglichkeiten ist die Verwendung eines photometrischen Sensors, der praktisch das menschliche Auge durch einen elektronischen Sensor ersetzt, insbesondere wenn Normen oder Standards die Verwendung von Farbindikatoren vorschreiben. Oft ist es einfacher, eine potentiometrische Elektrode für Indikationszwecke zu verwenden, da keine Indikatorlösung benötigt wird und man sogar mehrere Titrationen zu einer einzigen zusammenfassen kann, um Zeit zu sparen.

Die Wahl der Elektrode hängt von der Art der Reaktion, der Probe und dem verwendeten Titriermittel ab. Säure-Base-Titrationen erfordern eine andere Elektrode als Redox- oder Fällungstitrationen. Darüber hinaus kann die Probenmatrix einen erheblichen Einfluss auf die Elektrode haben. Je komplexer die Matrix ist, desto entscheidender ist die Auswahl. Beispielsweise müssen Sie für nichtwässrige Titrationen eine andere pH-Elektrode verwenden als für wässrige Titrationen.

Um Ihnen die Auswahl der besten Elektrode für Ihre Titrationen zu erleichtern, haben wir einen kostenloser Flyer vorbereitet, den Sie unten herunterladen können. Wenn Sie es vorziehen, ist unser Elektrodenfinder noch einfacher zu bedienen. Wählen Sie den Reaktionstyp und den Anwendungsbereich Ihrer Titration aus, und wir präsentieren Ihnen die beste Lösung.

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Optimierung der Probengröße und Lösungsvolumens

Wenn Sie schon einmal manuelle Titrationen durchgeführt haben, dann wissen Sie, dass viele dieser Methoden Endpunkte generieren, die die Verwendung von bis zu 30 mL oder sogar 40 mL Titriermittel erfordern. Autotitriergeräte sind in der Regel mit 10-mL- oder 20-mL-Büretten ausgestattet. Da das Nachfüllen der Bürette während der Titration zu Fehlern führen kann, sollten Sie den Probenumfang für Autotitrationen reduzieren. Im Allgemeinen wird für die Autotitration empfohlen, dass der Äquivalenzpunkt zwischen 10% und 90% des gesamten Bürettenvolumens liegt. Der zweite Schritt bei der Umstellung einer manuellen Titration auf die Autotitration ist also die Optimierung des Probenumfangs.

Bitte beachten Sie: Durch die Verringerung der Probengröße wird auch der Abfall reduziert, da Sie weniger Titriermittel benötigen, was zu einer umweltfreundlicheren Chemie und zu Kosteneinsparungen bei jeder Titration beiträgt.

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Wenn Sie eine manuelle Titration auf automatische Titration umstellen, kann es erforderlich sein, die Menge des verwendeten Verdünnungsmittels (Wasser oder Lösungsmittel) für die Analyse anzupassen. Um genaue Ergebnisse zu erhalten, müssen die Glasmembran (für die Messung) und das Diaphragma (als Teil des Referenzsystems des Sensors) unbedingt vollständig in die Lösung eingetaucht werden, wie hier gezeigt.

Auswahl des richtigen Titrationsmodus

Je nach Reaktionstyp sind manche Titrationsreaktionen schneller abgeschlossen als andere. Aus diesem Grund sind die Autotitriergeräte mit verschiedenen Titrationsmodi ausgestattet.

Die beiden am häufigsten verwendeten Modi (monotoner und dynamischer Modus) unterscheiden sich durch die Art und Weise, wie das Titriermittel zugegeben wird. Im monotonen Modus wird bei jeder Zugabe immer die gleiche Menge an Titriermittel zugegeben. Im dynamischen Modus hängt die Menge des zugegebenen Titriermittels davon ab, wie nahe man sich am Äquivalenzpunkt befindet. Je näher Sie sich dem Äquivalenzpunkt nähern, desto geringer sind die Zugaben - ähnlich wie bei einer manuellen Titration.

Als Faustregel gilt: Verwenden Sie den dynamischen Modus für schnelle Titrationen wie die Säure-Base-Titration und den monotonen Modus für langsamere Titrationen, bei denen der Äquivalenzpunkt plötzlich erreicht wird (z. B. die Vitamin-C-Bestimmung).

Erfahren Sie mehr über die verschiedenen Titrationsmodi in diesem kostenlosen Webinar.

Sehen Sie sich das Webinar an – Titration: Grundlagen

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Optimierung des Titrationsaufbaus

Die Rührgeschwindigkeit und die Platzierung des Sensors in Ihrem Titrierbecher beeinflussen die Genauigkeit Ihrer Ergebnisse.

Je nach Probenbecher und Rührer sollten Sie die Rührgeschwindigkeit so wählen, dass die Lösung schnell genug gemischt wird, aber kein Spritzer entsteht. Achten Sie auch darauf, dass durch die Rührgeschwindigkeit keine Wirbel in der Lösung entstehen, die Ihre Elektrode in trockener Luft hängen lassen. Achten Sie darauf, die Elektrode nahe an der Becherwand und stromaufwärts (hinter) der Bürettenspitze zu platzieren, wie in diesem Beispiel gezeigt. Dies ermöglicht eine ideale Vermischung des Titriermittels mit der Probe und verbessert Ihre Genauigkeit.

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Optimierung der Titrationsmethode

In diesem letzten Schritt möchte ich einige Möglichkeiten vorstellen, wie Sie Ihre Titration im Hinblick auf Titriergeschwindigkeit und Titriermittelverbrauch optimieren können.

Eine effiziente Möglichkeit, Titrationen, insbesondere monotone Titrationen, zu beschleunigen, besteht darin, ein Startvolumen zu verwenden. Dies wäre vergleichbar mit einer Vordosierung von Titriermittel zu Ihrer Probe, bevor Sie die manuelle Titration beginnen. Vergessen Sie nicht, nach der Zugabe einen Pausenschritt einzulegen! Auf diese Weise kann sich das zugegebene Titriermittel gut mit der Probe vermischen, bevor die Titration beginnt.

Um Titriermittel einzusparen und Abfall zu reduzieren, empfehle ich die Verwendung von Stoppkriterien. Das einfachste Stoppkriterium ist das Stoppvolumen. Wenn Ihr Äquivalenzpunkt immer beim gleichen Volumen liegt, ist dies der einfachste Weg. Wenn das Volumen Ihres Äquivalenzpunkts variiert, können Sie mit der Option ein Volumen definieren, das hinzugefügt werden soll, nachdem der Wert für den erwarteten Äquivalenzpunkt erreicht wurde. Im Allgemeinen empfehle ich ein Stoppvolumen von etwa 1 ml nach dem Äquivalenzpunkt.