Makaleyi paylaş
Belki manuel titrasyonlardaki ana hata kaynakları hakkında daha önceki blog yazımızı okumuş olabilirsiniz ve şimdi manuel titrasyonlarınızı otomatik titrasyonlara dönüştürmek için ne yapmanız gerektiğini merak ediyorsunuz. Bu blog yazısında size nasıl ilerleyeceğiniz ve neleri dikkate almanız gerektiği konusunda adım adım bir kılavuz vermek istiyorum.
Hemen aşağıdaki konulara geçelim (her bir konuya doğrudan gitmek için tıklayın):
Sensör seçimi
Manuel titrasyonları otomatij titrasyonlara dönüştürmenin ilk ve en önemli adımı, ekivalens noktasının belirlenmesi için doğru sensörün seçimidir.
En basit seçeneklerden biri, özellikle normlar veya standartlar renkli indikatör kullanımını zorunlu kıldığında, insan gözü yerine fotometrik bir sensör kullanmaktır. Öte yandan, endikasyon amacıyla potansiyometrik elektrot kullanmak genellikle daha basit bir çözümdür, çünkü bu durumda indikatör çözeltisi kullanımına gerek kalmamakta ve hatta zamandan tasarruf etmek için birden fazla titrasyonu tek bir titrasyonda birleştirebilmek mümkün olmaktadır.
Elektrot seçimi, reaksiyonun tipine, numuneye ve kullanılan titranta bağlıdır. Asit-baz titrasyonları, redoks veya çökeltme titrasyonlarından farklı bir elektrot gerektirmektedir. Bu duruma ek olarak, numune matrisinin de elektrot üzerinde önemli bir etkileri olabilmekte ve matris ne kadar karmaşıksa seçim de o kadar önemli hale gelmektedir. Örneğin, sulu olmayan titrasyonlar için sulu titrasyonlardan farklı bir pH elektrodu kullanmanız gereklidir.
Titrasyonlarınız için en iyi elektrodu seçmenize yardımcı olmak amacıyla aşağıda indirebileceğiniz ücretsiz bir flyer hazırladık. İsterseniz, Elektrot Bulucumuzu da kullanabilirsiniz. Titrasyonunuzun reaksiyon tipini ve uygulama alanını seçin, size en iyi çözümü sunalım.
Örnek miktarı ve çözelti hacmini optimize etmek
Daha önce manuel titrasyonlar yaptıysanız bu yöntemlerin çoğunun 30 mL'ye, hatta 40 mL'ye kadar titrant kullanımını gerektiren dönüm noktalarına sahip olabileceğini biliyorsunuzdur. Otomatik titratörler en yaygın olarak 10 mL veya 20 mL hacimli büretlerle donatılmıştır. Titrasyon sırasında büretin yeniden doldurulması hatalara yol açacağından otomatik titrasyonlarda numune mitkarını azaltmak önemlidir. Genel olarak, otomatik titrasyon için ekivalens noktasının toplam büret hacminin %10 ila %90'ı arasında olması tavsiye edilmektedir. Bu çerçevede, manuel titrasyonu otomatik titrasyona aktarırken ikinci adım numune miktarının optimizasyonudur.
Unutmayın: Numune miktarını azaltmak, daha az titranta ihtiyaç duyacağınız için üretilen atığı da azaltacaktır, böylece her titrasyonda daha yeşil kimyaya ve maliyet tasarrufuna katkıda bulunabilrisiniz.
Manuel titrasyonu otomatik titrasyona aktardığınızda, analiz için kullanılan seyrelticinin (su veya solvent) miktarını ayarlamak gerekebilmektedir. Doğru sonuçlar elde etmek için sensörün cam membranının (ölçüm için) ve diyaframının (referans için) burada gösterildiği gibi tamamen çözeltiye daldırılması zorunludur.
Doğru titrasyon modunun seçilmesi
Reaksiyon türüne bağlı olarak, bazı titrasyon reaksiyonları diğerlerinden daha hızlı tamamlanır. Bu nedenle otomatik titratörler farklı titrasyon modlarıyla donatılmıştır.
En sık kullanılan iki mod (monotonik ve dinamik mod), titrantın eklenme şekline göre ayırt edilebilmektedir. Monotonik modu kullanırken, her eklemede daima aynı miktarda titrant eklenir. Dinamik modda eklenen titrant miktarı, ekivalens noktasına ne kadar yakın olduğunuza bağlı olarak farklılık gösterir. Ekivalens noktasına ne kadar yakınsanız, manuel titrasyona benzer şekilde eklemeler de o kadar küçük olur.
Genel bir kural olarak, asit-baz titrasyonu gibi hızlı titrasyonlar için dinamik modu ve ekivalens noktasına aniden ulaşılan daha yavaş titrasyonlar için monotonik modu kullanın (örn. C vitamini tayini).
Aşağıdaki ücretsiz webinar dahilinde farklı titrasyon modları hakkında daha fazla bilgi edinebilirsiniz.
Titrasyon kurulumunu optimize etme
Titrasyon kabınızdaki karıştırma hızı ve sensör yerleşimi, sonuçlarınızın doğruluğunu etkileyecektir.
Numune kabı ve karıştırıcıya bağlı olarak, karıştırma hızını yeterince hızlı ancak çözelti sıçramaları olmayacak şekilde seçin. Ayrıca karıştırma hızı nedeniyle çözeltide girdap oluşmadığından ve elektrotunuzun kuru havada asılı kalmadığından emin olun. Elektrodu bu örnekte gösterildiği gibi beher duvarının yakınına ve büret ucunun yukarısına (arkasına) yerleştirin. Böylece, titrantın numuneyle ideal bir şekilde karıştırılmasına olanak tanır ve doğruluğunuzu artırabilirsiniz.
Titrasyon yöntemini optimize etme
Bu son adımda, titrasyon hızı ve titrant tüketimi açısından titrasyonunuzu nasıl optimize edebileceğinize dair bazı seçenekler sunmak istiyorum.
Titrasyonları, özellikle de monotonik titrasyonları hızlandırmanın etkili bir yolu, bir başlangıç hacmi kullanmaktır. Bu teknik, manuel titrasyona başlamadan önce numunenize ön doz titrantı uyguladığınız duruma benzemektedir. Eklemeden sonra bir duraklama adımı eklemeyi unutmayın! Bu şekilde eklenen titrant, titrasyon başlamadan önce numuneyle iyice karışacaktır.
Titranttan tasarruf etmek ve israfı azaltmak için durdurma kriterlerini kullanmanızı öneririm. En basit durdurma kriteri durdurma hacmidir. Ekivalens noktanız her zaman aynı hacimde ortaya çıkıyorsa, bu en kolay yoldur. Ekivalens noktanızın hacmi değişiyorsa, beklenen ekivalens noktasına ulaşıldıktan sonra eklenmesi gereken hacmi tanımlama seçeneğini kullanabilirsiniz. Genel olarak ekivalens noktasından sonra yaklaşık 1 mL'lik bir durma hacmi öneriyorum.
Özetlemek gerekirse:
Görüyorsunuz, manuelden otomatik titrasyona geçiş göründüğü kadar kolay, hatta belki daha da kolay!
- Titrasyonunuz için doğru sensörü seçin
- Numune miktarını ve seyreltici hacmini ayarlayın
- Reaksiyonunuza bağlı olarak titrasyon modunu seçin
- Hız ve titrant tüketimi için titrasyonunuzu optimize edin
Modern titrasyonun pratik yönleri hakkında daha fazla bilgi edinmek istiyorsanız monograf yayınımıza bir göz atın.
