Cómo transferir la titulación manual a la titulación automática

25 mar 2020

Artículo

Tal vez hayas leído nuestra publicación de blog anterior sobre el principales fuentes de error en la valoración manual y ahora se preguntan qué debe hacer para convertir su valoración manual en valoración automática. En esta entrada de blog, quiero darte una guía paso a paso sobre cómo proceder y lo que hay que tener en cuenta.

Empecemos directamente con los siguientes temas:

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Optrode: sensor óptico para valoraciones fotométricas.

Elección del sensor

El primer paso y el más crucial en la transferencia de una valoración manual a una valoración automática es la elección del sensor para la indicación del punto de equivalencia.

Una de las opciones más sencillas es utilizar un sensor fotométrico, reemplazando efectivamente el ojo humano con un sensor, especialmente cuando las normas o estándares estipulan el uso de indicadores de color. A menudo, es más sencillo utilizar un electrodo potenciométrico con fines de indicación, ya que no se necesita una solución indicadora e incluso puede combinar varias valoraciones en una sola para ahorrar tiempo.

La elección del electrodo depende del tipo de reacción, la muestra y el valorador utilizado. Las valoraciones ácido-base requieren un electrodo diferente que las valoraciones redox o de precipitación. Además, la matriz de la muestra puede tener una influencia significativa en el electrodo. Cuanto más compleja es la matriz, más crucial es la elección. Por ejemplo, debe utilizar un electrodo de pH diferente para valoraciones no acuosas que para valoraciones acuosas.

Para ayudarlo a seleccionar el mejor electrodo para sus valoraciones, hemos preparado un volante gratis, que puedes descargar a continuación. Si lo prefiere, nuestro Buscador de electrodos es aún más fácil de usar. Seleccione el tipo de reacción y el área de aplicación de su valoración y le presentaremos la mejor solución.

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Optimización del tamaño de la muestra y los volúmenes de solución

Si ha realizado valoraciones manuales anteriormente, sabrá que muchos de estos métodos tienen puntos finales que requieren el uso de hasta 30 ml o incluso 40 ml de valorador. Los autovaloradores suelen estar equipados con buretas de 10 ml o 20 ml. Ya que rellenar la bureta durante la valoración provoca errores, debe reducir el tamaño de la muestra para las valoraciones automáticas. En general, para la autovalorlación se recomienda que el punto de equivalencia esté entre el 10 % y el 90 % del volumen total de la bureta. El segundo paso cuando se transfiere una valoración manual a una valoración automática es, por lo tanto, el optimización del tamaño de la muestra.

No olvides: disminuir el tamaño de la muestra reduce adicionalmente los residuos producidos ya que necesita menos titulante, lo que contribuye a una química más ecológica y al ahorro de costos con cada titulación.

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Cuando transfiere una valoración manual a una valoración automática, puede ser necesario ajustar la cantidad de diluyente usado (agua o solvente) para el análisis. Para obtener resultados precisos, es imperativo que la membrana de vidrio (para la medición) y el diafragma (para referencia) del sensor estén completamente sumergidos en la solución, como se muestra aquí.

Seleccionar el modo de valoración adecuado

Dependiendo del tipo de reacción, algunas reacciones de valoración se completan más rápido que otras. Por esta razón, los autovaloradores están equipados con diferentes modos de valoración.

Los dos modos más utilizados (monótono y dinámica modo) se puede distinguir por la forma en que se agrega el titrante. Al usar el modo monótono, el misma cantidad de valorante siempre se añade con cada adición. En el modo dinámico, la cantidad de titulador agregado difiere dependiendo de lo cerca que estés del punto de equivalencia. Cuanto más cerca esté del punto de equivalencia, más pequeñas serán las adiciones, similar a una valoración manual.

Como una regla de oro, utilice el modo dinámico para valoraciones rápidas como la titulación ácido-base y la modo monotónico para valoraciones más lentas donde el punto de equivalencia se alcanza repentinamente (por ejemplo, determinación de vitamina C).

Obtenga más información sobre los diferentes modos de valoración en este webinar gratuito.

Ver el webinar – Valoración: Fundamentos

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Optimización de la configuración de valoración

La velocidad de agitación y la ubicación del sensor dentro de su vaso de titulación influirán en la precisión de sus resultados.

Dependiendo del vaso de muestra y del agitador, elija la velocidad de agitación de tal manera que la mezcla sea lo suficientemente rápida pero sin salpicaduras ocurre. También asegúrese de que sin vórtice se crea en la solución debido a la velocidad de mezcla, dejando el electrodo colgando en el aire seco. Asegúrese de colocar el electrodo cerca de la pared del vaso de precipitados y corriente arriba (detrás) de la punta de la bureta como se muestra en este ejemplo. Esto permite una mezcla ideal del titulador con la muestra y mejora su precisión.

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Optimización del método de valoración

En este último paso, quiero presentar algunas opciones sobre cómo puede optimizar su titulación con respecto a la velocidad de titulación y el consumo de titulante.

Una forma eficaz de acelerar las valoraciones, especialmente las monotónicas, es utilizar un volumen de inicio. Esto sería similar a un caso en el que dosifica previamente el titulador a su muestra antes de comenzar la titulación manual. ¡No olvide agregar un paso de pausa después de la adición! De esta forma, el titulador agregado puede mezclarse bien con la muestra antes de que comience la titulación.

Para ahorrar valorante y reducir los residuos, recomiendo usar criterios de parada. El criterio de parada más simple es el volumen de parada. Si su punto de equivalencia siempre ocurre en el mismo volumen, esta es la forma más fácil de hacerlo. Si el volumen de su punto de equivalencia varía, puede usar la opción para definir un volumen que debe agregarse después de que se haya alcanzado el valor del punto de equivalencia esperado. En general, recomiendo un volumen de parada de aproximadamente 1 mL después del punto de equivalencia.