22 kwi 2024
Artykuł
Miareczkowanie jest jedną z najstarszych metod analitycznych i znajduje zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu. Stosuje się ją na przykład do analizy wody pitnej lub określania zawartości metali w materiałach akumulatorowych. W tym wpisie na blogu omówiono zasadę miareczkowania, jego proces i przedstawiono różne rodzaje miareczkowania.
Aby przeczytać o konkretnym temacie, skorzystaj z poniższej nawigacji.
Miareczkowanie służy do określania stężenia analitu w roztworze próbki. W tym celu do próbki dodawany jest roztwór wzorcowy o znanym stężeniu, zwany titrantem. Titrant i analit reagują w sposób stechiometryczny. Stężenie analitu jest obliczane na podstawie ilości titranta, jego stężenia i wielkości próbki. Tabela 1 zawiera listę popularnych terminów związanych z miareczkowaniem.
Pojęcia |
Definicja |
Analit |
Istota odsetek, dla których należy określić kwotę. |
Punkt końcowy |
Punkt, w którym miareczkowanie jest zakończone. Zmiana koloru lub inny wskaźnik (np. wartość pH) sygnalizuje punkt końcowy. Powinien on znajdować się jak najbliżej punktu równoważnikowego. |
Punkt równoważności |
Objętość, przy której kończy się reakcja między titrantem a analitem.. |
Wskaźnik |
Substancja używana do wskazania punktu końcowego miareczkowania. W przeszłości były to wskaźniki barwne. Obecnie elektrody lub inne czujniki zastąpiły wskaźniki barwne. |
Standard podstawowy |
Wzorzec pierwotny to certyfikowana, wysoce czysta i stabilna substancja. Służy do określenia dokładnego stężenia titranta. |
Standaryzacja |
Proces określania dokładnego stężenia titranta. Więcej informacji na temat tego procesu można znaleźć we wpisie na blogu |
Roztwór standardowy |
Inny termin używany do określenia titranta. |
Titrant |
Roztwór o znanym stężeniu używany do określenia stężenia analitu. |
Krzywa miareczkowania |
Krzywa uzyskana podczas wykreślania zużytej objętości titranta względem sygnału elektrody lub czujnika. |
Równanie miareczkowania |
Wzór używany do obliczania stężenia analitu. Równanie zależy od rodzaju próbki (ciecz lub ciało stałe), stechiometrii i pożądanej jednostki wyniku. |
Najpierw należy znormalizować titrant. Ten krok zapewnia dokładne stężenie roztworu titranta i zwiększa dokładność wyniku. Więcej informacji na temat tego procesu można znaleźć we wpisie na blogu "«Jakie czynniki wziąc pod uwagę w procesie standaryzacji titranta».
Do miareczkowania próbki muszą być w roztworze. Dlatego próbki stałe są rozpuszczane lub poddawane obróbce wstępnej w celu uwolnienia analitu (np. przez trawienie, ekstrakcję lub spopielanie).
Czasami konieczne jest dodanie roztworów pomocniczych. Na przykład miareczkowanie redoks często musi być przeprowadzane przy określonej wartości pH. Miareczkowanie pośrednie zawsze wymaga roztworu pomocniczego, ponieważ analit musi zostać przekształcony w formę reaktywną. Ta reaktywna forma będzie następnie miareczkowana.
W przypadku miareczkowania odwrotnego najpierw dodawany jest nadmiar odczynnika. Odczynnik ten reaguje z analitem, a jego nadmiar jest następnie miareczkowany. Przeczytaj wpis na blogu «Co należy wziąc pod uwagę podczas miareczkowania zwrotnego», aby dowiedzieć się więcej na temat tego rodzaju miareczkowania.
Podczas miareczkowania ważne jest mieszanie próbki. Zapewnia to dobre wymieszanie titranta i analitu. Titrant jest dodawany do próbki aż do osiągnięcia punktu końcowego. Miareczkowanie ręczne wykorzystuje kolorowe wskaźniki do określenia punktu końcowego.
Nowoczesne autotitratory wykorzystują elektrody lub inne czujniki do wykrywania punktu równoważności. Objętość titranta jest wykreślana względem zmierzonego sygnału w celu uzyskania krzywej miareczkowania. Rysunek 1 przedstawia krzywą miareczkowania kwasowo-zasadowego z zanieczyszczeniami węglanowymi.
Aby dowiedzieć się więcej o różnych sposobach oceny punktu końcowego, przeczytaj nasz artykuł na blogu «Rozpoznawanie punktów końcowych (EP)».
Po miareczkowaniu obliczany jest wynik. Automatyczne titratory same obliczają wynik. Do obliczeń wymagane są następujące zmienne
Na podstawie tych zmiennych stężenie analitu można obliczyć w następujący sposób:
Wzór może się różnić w zależności od jednostki wyniku. Różni się on również w przypadku miareczkowania zwrotnego. Wpis na blogu "Co należy wziąć pod uwagę podczas miareczkowania odwrotnego" opisuje te obliczenia.
Miareczkowanie można sklasyfikować na różne sposoby. Jednym z nich jest metoda wykrywania punktu końcowego,, ale najczęściej są one klasyfikowane według wykorzystanej reakcji chemicznej.
W tym przypadku kwas jest miareczkowany zasadą lub odwrotnie. Rozpuszczalnik zależy od miareczkowanego kwasu lub zasady i może to być woda dejonizowana lub rozpuszczalnik organiczny (mieszanina). Do wskazania punktu końcowego używane są elektrody pH.
Wpis na blogu Niewodne miareczkowanie kwasowo-zasadowe - typowe błędy i sposoby ich unikania" zawiera praktyczne porady i wskazówki dotyczące tego rodzaju miareczkowania.
Miareczkowanie to opiera się na reakcji redoks między analitem a titrantem. Titrant jest środkiem redukującym lub utleniającym. Typowe przykłady obejmują jodometrię, nadmanganometrię i cerymetrię. Miareczkowanie Karla Fischera również należy do kategorii miareczkowania redoks. Do wskazania punktu końcowego używane są metalowe elektrody.
W tym przypadku titrantem jest środek chelatujący, taki jak kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA). Ten typ miareczkowania jest używany do miareczkowania jonów metali. Do wskazania punktu końcowego używane są elektrody jonoselektywne (ISE) lub czujniki fotometryczne.
Aby uzyskać więcej informacji, przeczytaj nasz wpis na blogu dotyczący fotometrycznego miareczkowania kompleksometrycznego.For more information, read our blog post on miareczkowania kompleksometrycznego.
W tej metodzie miareczkowania analit i titrant tworzą nierozpuszczalną sól. Typowym przykładem jest argentometria. Miareczkowanie środków powierzchniowo czynnych również należy do tej kategorii. Do wskazania punktu końcowego używane są elektrody metalowe lub elektrody jonoselektywne.
Więcej informacji na temat miareczkowania środków powierzchniowo czynnych można znaleźć we wpisie na blogu «Świat środków powierzchniowo czynnych z perspektywy miareczkowania».
Miareczkowanie jest dobrze ugruntowaną metodą i wiele norm, takich jak ISO, ASTM i USP, określa ją jako metodę analizy. Ma niższe koszty nabycia i eksploatacji w porównaniu do bardziej zaawansowanych metod, takich jak HPLC lub ICP-MS. Ponadto miareczkowanie jest metodą bezwzględną, więc nie wymaga kalibracji.
Zautomatyzowane miareczkowanie oferuje również kilka korzyści w porównaniu z metodą ręczną. Tabela 2 podsumowuje niektóre z kluczowych różnic. Jeszcze więcej informacji można znaleźć w naszym wpisie na blogu "Jak uniknąć błędów w miareczkowaniu"
Jeśli rozważasz przejście z miareczkowania ręcznego na automatyczne, zapoznaj się z artykułem na blogu «Jak przejśc z miareczkowania ręcznego na automatyczne»
Parametr |
Miareczkowanie ręczne |
Miareczkowanie automatyczne |
Dozwoanie titranta |
Ręcznie |
Automatyczne biuretą tłokową |
Dokładność dozowania |
0.1 mL |
25 µL |
Kontrola |
Ręcznie przez operatora |
Zintegrowane z systemem lub oprogramowaniem |
Obliczenia |
Ręcznie przez operatora |
Zintegrowane z systemem lub oprogramowaniem |
Możliwość śledzenia danych |
Nie |
Tak |
Możliwość automatyzacji |
Nie |
Tak |
Miareczkowanie jest jedną z najstarszych metod analitycznych. W związku z tym ma ugruntowaną pozycję w różnych branżach.
Można ją sklasyfikować na podstawie reakcji chemicznej.
Automatyzacja procesu miareczkowania za pomocą autotitratora oferuje dodatkowe korzyści w porównaniu z metodą ręczną, takie jak identyfikowalność i automatyczne obliczenia.
Aby dowiedzieć się więcej na temat miareczkowania, zapoznaj się z tymi dodatkowymi zasobami:
Monograph: Practical aspects of modern titration (ang. wersja językowa)
Ta bezpłatna monografia podsumowuje praktyczne aspekty nowoczesnego miareczkowania. Omówiono w niej przygotowanie próbek, podstawowe zasady analizy miareczkowej oraz sposób przeprowadzania miareczkowania.
Bezpłatna monografia „Praktyczne miareczkowanie” obejmuje teorię miareczkowania, wyjaśniając reakcje miareczkowania, metody oznaczania, elektrody i titranty. W części praktycznej omówiono miareczkowanie kwasowo-zasadowe, strąceniowe, redoks, kompleksometryczne i chelometryczne.
Udostępnij artykuł
