Jeśli regularnie wykonujesz miareczkowanie, z pewnością o tym słyszałeś Standaryzacja titranta. Podczas przeprowadzania standaryzacji określasz miana, który jest współczynnikiem korygującym dla stężenia titranta, ponieważ zwykle nie jest to dokładnie wartość podana na etykiecie butelki z odczynnikiem. W tym wpisie na blogu chcę przekazać kilka cennych informacji o tym, dlaczego standaryzacja jest ważna i jak określić miano.

Należy pamiętać, że ten wpis na blogu nie dotyczy standaryzacji titrantów Karla Fischera. Przeczytaj poniższy artykuł dotyczący titrantów KF.

Oznaczanie miana w miareczkowaniu Karla Fischera

Kliknij jeden z poniższych tematów, aby przejść bezpośrednio do tej sekcji:

• Co to jest współczynnik miana?
• Dlaczego należy standaryzować titrant?
• Co mogę zrobić, aby zapobiec zmianom współczynnika miana?
• Jak często powinienem standaryzować titrant?
• Jak określić miano
• Czym są podstawowe standardy?
• Jak obliczyć współczynnik miana

Co to jest współczynnik miana?

Miareczkowanie jest metoda absolutna (Lub metoda podstawowa), co oznacza, że niezwykle ważne jest, aby znać dokładne stężenie titranta, którego używasz, aby uzyskać wyniki dokładne i powtarzalne przez innych analityków. Dlatego konieczne jest przeprowadzenie standaryzacji.

Zwykle różnica między nominalny stężenie (np. 0,1 mol/l) i absolutny stężenie (np. 0,0998 mol/l) jest określone przez współczynnik bezwymiarowy (np. 0,0998). Stężenie bezwzględne uzyskuje się przez pomnożenie stężenia nominalnego przez ten współczynnik, który zwykle nazywany jest «miano». W niektórych przypadkach jest to stężenie bezwzględne, które nazywa się «miano».

W kolejnych sekcjach omówię podstawy standaryzacji, niezależnie od tego, czy użyjesz słowa «miano» dla współczynnika korygującego lub dla stężenia bezwzględnego.

Dlaczego należy standaryzować titrant?

Znajomość dokładnego stężenia titranta jest ważna dla uzyskania prawidłowych wyników miareczkowania. Jest to szczególnie prawdziwe w przypadku samodzielnie wykonanych titrantów, ale jest to również ważny krok w przypadku titrantów dostępnych na rynku. Titranty mogą starzeć się z czasem, a zatem ich stężenia będą się zmieniać.

Na przykład: titranty alkaliczne, takie jak NaOH lub KOH, będą absorbować CO₂ z otaczającego powietrza lub roztwory bogate w jod uwalniają jod. Dlatego standaryzacja zapewni większe bezpieczeństwo uzyskania prawidłowych wyników miareczkowania.

Co mogę zrobić, aby zapobiec zmianom współczynnika miana?

Zależy to od titranta użytego do analizy. Najłatwiejszą rzeczą do rozważenia jest butelka, w której planujesz przechowywać titrant. Niektóre titranty są światłoczułe i powinny być przechowywane w ciemnobrązowych lub nieprzezroczystych szklanych butelkach. Inne mogą reagować ze szkłem i najlepiej przechowywać je w plastikowych butelkach.

Titranty najlepiej przechowywać w butelkach z brązowego szkła:

• jod (I₂)
• Nadmanganian potasu (KMnO₄)
• Azotan srebra (AgNO₃)

Titranty najlepiej przechowywać w plastikowych butelkach:

• Zasady wodne (np. NaOH, KOH)
• Zasady niewodne (np. TBAOH)

Titranty, dla których wapno sodowane dla CO₂ należy stosować absorpcję:

• Zasady wodne i niewodne (np. NaOH, KOH, TBAOH)
• Tiosiarczan sodu (Na₂S₂O₃)

Titranty, do których należy zastosować sito molekularne do adsorpcji wilgoci:

• Kwas nadchlorowy (HClO₄) w lodowatym kwasie octowym

Jak często powinienem standaryzować mój titrant?

Na to pytanie nie można odpowiedzieć ogólną liczbą. Częstotliwość standaryzacji titranta zależy od wielu czynników, takich jak stabilność titranta, liczba miareczkowań dziennie/tygodniowo/miesięcznie oraz wymagana dokładność wyników.

Standaryzację należy zawsze przeprowadzać przy pierwszym otwarciu butelki z titrantem.

Poniższa tabela to wytyczne, które powinny pomóc w wyborze częstotliwości standaryzacji titrantów. Jeśli nie masz pewności co do stabilności titranta, przeprowadzaj częste standaryzacje (np. codziennie) przez dłuższy czas, aż będziesz w stanie ustalić częstotliwość standaryzacji na podstawie uzyskanych danych dotyczących miana. Uzyskane dane pokażą, jak bardzo zmienia się Twoje miano w czasie, a następnie możesz wybrać odpowiednią częstotliwość oznaczania. Nowsze oprogramowanie oferuje możliwość monitorowania Twojego miana. Pomoże ci to również podczas tego zadania.

Stabilne titranty:

• Wodne kwasy (np. HCl, H₂WIĘC₄)
• EDTA
• Azotan srebra (AgNO₃)
• Tiosiarczan sodu (Na₂S₂O₃)
• Kationowe i anionowe środki powierzchniowo czynne

Niestabilne titranty:

• Zasady wodne i niewodne (np. NaOH, KOH, TBAOH)
• Kwasy niewodne (np. HClO₄)
• jod (I₂)
• Nadmanganian potasu (KMnO₄)

Jak określić miano

Miano określa się za pomocą wzorca podstawowego lub już wystandaryzowanego titranta. W obu przypadkach należy przeprowadzić standaryzację w tej samej temperaturze jako miareczkowanie próbki, jako Temperatura wpływa na gęstość titranta. Titranty rozszerzają się w wyższych temperaturach, a tym samym zmniejsza się ich współczynnik miana.

Opisywanie oznaczania miana dla każdego titranta wykraczałoby poza zakres tego blogu. Dlatego opiszę tutaj procedurę oznaczania miana dla obu przypadków – przy użyciu wzorca podstawowego lub już wystandaryzowanego titranta – w sposób ogólny. Jeśli chcesz dowiedzieć się więcej o tym, który wzorzec podstawowy jest zalecany dla danego titranta, zapoznaj się z naszym odpowiednim Biuletynem Aplikacyjnym.

AB-206: Oznaczanie miana w potencjometrii

Jeśli używasz A podstawowy standard, suszyć w odpowiedniej temperaturze przez kilka godzin. Pozostawić do ostygnięcia w eksykatorze, aż substancja osiągnie temperaturę pokojową, następnie odważyć odpowiednią ilość wysuszonego wzorca do miareczkowania. Masa wzorca zależy od stężenia titranta i objętości biurety. Polecam standardową wagę, która prowadzi do punkt równoważnikowy przy około 50% objętości biurety. Jeśli Twoja waga jest mniejsza niż 100 mg, polecam przygotowanie A standardowe rozwiązanie z twoim głównym standardem, jak w przeciwnym razie błąd ważenia staje się zbyt duży.

Po odważeniu wzorca lub odpipetowaniu roztworu wzorcowego do zlewki dodaj wystarczającą ilość rozcieńczalnika (rozpuszczalnika lub wody), aby zanurzyć część pomiarową i referencyjną czujnika, a następnie rozpocznij miareczkowanie.

Jeśli używasz już wystandaryzowany titrant, procedura jest nieco prostsza. Nie zapomnij: ten titrant powinien być świeżo wystandaryzowany za pomocą wzorca podstawowego. Dokładnie odpipetować odpowiednią ilość wystandaryzowanego titranta do zlewki miareczkowej. Dodaj tyle rozcieńczalnika (rozpuszczalnika lub wody), aby zanurzyć część pomiarową i referencyjną czujnika, i rozpocznij miareczkowanie.

Zmiana biegów: Jakie są podstawowe standardy?

Wzorce pierwotne spełniają kilka kryteriów, co czyni je idealnymi do standaryzacji titrantów. Podstawowe standardy to:

• wysoka czystość i stabilność
• niska higroskopijność (aby zminimalizować zmiany wagi)
• wysoka masa cząsteczkowa (aby zminimalizować błędy ważenia)

Dodatkowo są one identyfikowalne standardowe materiały referencyjne (np. identyfikowalne przez NIST).

Jak obliczyć współczynnik miana

Po zakończeniu miareczkowania do standaryzacji nadszedł czas na obliczenie współczynnika miana. Ponownie wzór do obliczeń różni się nieco w zależności od tego, czy użyłeś stałego, suchego wzorca pierwotnego, czy roztworu wzorcowego / standaryzowanego titranta.

Aby uzyskać stały, suchy wzorzec podstawowy, użyj następującego wzoru:

W przypadku roztworu wzorcowego / titranta standaryzowanego należy użyć następującego wzoru:

Podsumowując:

Standaryzacja titranta nie jest taka trudna, wystarczy pamiętać o:

• Przeprowadź standaryzację regularnie — nawet dla gotowych titrantów, aby poprawić dokładność wyników.
• Użyj suchych wzorców podstawowych lub świeżo wystandaryzowanych titrantów.
• Przeprowadzić standaryzację w tej samej temperaturze co miareczkowanie próbki.

Jeśli chcesz dowiedzieć się więcej nt jak można poprawić miareczkowanie, zajrzyj do naszego artykułu poniżej, w którym znajdziesz kilka praktycznych wskazówek.

Jak przenieść miareczkowanie ręczne do miareczkowania automatycznego

Twoja wiedza na wynos