Qué considerar al estandarizar el titulador

Si realiza titulaciones con regularidad, seguro que ha oído hablar de estandarización del titulador. Al realizar una estandarización se determina el título, que es un factor de corrección para la concentración de titrante, ya que normalmente no es exactamente el valor escrito en la etiqueta de la botella de reactivo. En esta entrada de blog, quiero brindarles información valiosa sobre por qué es importante la estandarización y cómo determinar el título.

Tenga en cuenta que esta entrada de blog no se ocupará de la estandarización de los tituladores de Karl Fischer. Lea el siguiente artículo para tituladores KF.

Determinación del título en la titulación de Karl Fischer

Haga clic en uno de los siguientes temas para ir directamente a esa sección:

• ¿Qué es el factor de título?
• ¿Por qué debería estandarizar su titulador?
• ¿Qué puedo hacer para evitar cambios en el factor de título?
• ¿Con qué frecuencia debo estandarizar mi titulador?
• Cómo determinar el título
• ¿Qué son los estándares primarios?
• Cómo calcular el factor de título

¿Qué es el factor de título?

La titulación es un método absoluto (o método primario), lo que significa que es de suma importancia conocer la concentración exacta del titrante que está utilizando para que sus resultados sean precisa y repetible por otros analistas. Por eso es necesario llevar a cabo una estandarización.

Por lo general, la diferencia entre el nominal concentración (p. ej., 0,1 mol/L) y la absoluto la concentración (p. ej., 0,0998 mol/L) viene dada por un factor adimensional (p. ej., 0,0998). La concentración absoluta se obtiene multiplicando la concentración nominal por este factor, que suele denominarse «título». En algunos casos, es la concentración absoluta la que se denomina «título».

En las siguientes secciones, discutiré los aspectos esenciales de la estandarización, independientemente de si usa la palabra «título» para el factor de corrección o para la concentración absoluta.

¿Por qué debería estandarizar su titulador?

Conocer la concentración exacta de titulante es importante para obtener resultados de tiulación correctos. Esto es especialmente cierto para los titulantec de fabricación propia, pero también es un paso importante para los titulantes disponibles en el mercado. Los titulantes pueden envejecer con el tiempo y, por lo tanto, sus concentraciones cambiarán.

Por ejemplo: los titulantes alcalinos, como NaOH o KOH, absorberán CO₂ del aire ambiente, o las soluciones ricas en yodo liberarán yodo. Por lo tanto, la estandarización le dará más seguridad para obtener los resultados correctos para sus titulaciones.

¿Qué puedo hacer para evitar cambios en el factor de título?

Esto depende del titulante que utilice para el análisis. Lo más fácil de considerar es la botella en la que planea almacenar su titulante. Algunos tituladores son sensibles a la luz y deben almacenarse en botellas de vidrio de color marrón oscuro u opaco. Otros pueden reaccionar con el vidrio y es mejor almacenarlos en botellas de plástico.

Titulantes mejor almacenados en botellas de vidrio marrón:

• Yodo (I₂)
• Permanganato de potasio (KMnO₄)
• Nitrato de plata (AgNO₃)

Titulantes mejor almacenados en botellas de plástico:

• Bases acuosas (p. ej., NaOH, KOH)
• Bases no acuosas (p. ej., TBAOH)

Titulantes para los que se debe utilizar cal sodada para la absorción de CO₂:

• Bases acuosas y no acuosas (p. ej., NaOH, KOH, TBAOH)
• Tiosulfato de sodio (Na₂S₂O₃)

Titulantes para los que se debe utilizar el tamiz molecular para la adsorción de humedad:

• Ácido perclórico (HClO₄) en ácido acético glacial

¿Con qué frecuencia debo estandarizar mi titulador?

Esta pregunta no se puede responder con un número general. La frecuencia de la estandarización del titulante depende de múltiples factores, como la estabilidad del titulante, el número de titulaciones por día/semana/mes y la precisión requerida para sus resultados.

Siempre debe realizar una estandarización cuando abre una botella de titrante por primera vez.

La siguiente tabla es una guía que debería ayudarlo a seleccionar la frecuencia para estandarizar sus tituladores. Si no está seguro de la estabilidad de su titulador, realice estandarizaciones frecuentes (p. ej., diariamente) durante un período de tiempo más prolongado hasta que pueda establecer una frecuencia de estandarización basada en los datos de títulos obtenidos. Los datos obtenidos le mostrarán cuánto cambia su título con el tiempo, y luego podrá seleccionar una frecuencia de determinación adecuada. El software más nuevo ofrece la posibilidad de monitorear su título. Esto también te ayudará durante esta tarea.

Titulantes estables:

• Ácidos acuosos (p. ej., HCl, H₂SO₄)
• EDTA
• Nitrato de plata (AgNO₃)
• Tiosulfato de sodio (Na₂S₂O₃)
• Surfactantes catiónicos y aniónicos

Titulantes inestables:

• Bases acuosas y no acuosas (p. ej., NaOH, KOH, TBAOH)
• Ácidos no acuosos (p. ej., HClO₄)
• Yodo (I₂)
• Permanganato de potasio (KMnO₄)

Cómo determinar el título

El título se determina utilizando un estándar primario o un titulador ya estandarizado. En cualquier caso, asegúrese de realizar la estandarización a la misma temperatura como la titulación de la muestra, como la la temperatura influye en la densidad del titulador. Los titulantes se expanden a temperaturas más altas y, por lo tanto, su factor de título disminuye.

Describir la determinación del título para cada titulador estaría más allá del alcance de este blog. Por lo tanto, solo describiré el procedimiento de determinación del título aquí para ambos casos, utilizando un estándar primario o un titulador ya estandarizado, de manera general. Si desea obtener más información sobre qué estándar primario se recomienda para qué titulador, consulte nuestro Boletín de aplicación correspondiente.

AB-206: Determinación de títulos en potenciometría

Si está usando un primario estándar, séquelo a una temperatura adecuada durante unas horas. Deje que se enfríe en un desecador hasta que la sustancia alcance la temperatura ambiente, luego pese una cantidad apropiada de estándar seco para la titulación. El peso del patrón depende de la concentración de titulante y del volumen de la bureta. Recomiendo un peso estándar que conduce a un punto de equivalencia en aproximadamente el 50% del volumen de la bureta. Si su peso es inferior a 100 mg, lo recomiendo preparando a solucion estandar con su estándar primario, como de lo contrario, el error de pesaje se vuelve demasiado grande.

Una vez que haya pesado su estándar o pipeteado su solución estándar en un vaso de precipitados, agregue suficiente diluyente (disolvente o agua) para sumergir la parte de medición y de referencia del sensor, y comience la titulación.

Si está utilizando un titulador ya estandarizado, el procedimiento es un poco más simple. No olvide: este titulador debe estar recién estandarizado con un estándar primario. Pipetee con precisión una cantidad adecuada de titulante estandarizado en un vaso de precipitados de titulación. Agregue suficiente diluyente (disolvente o agua) para sumergir la parte de medición y referencia del sensor y comience la titulación.

Cambio de marcha: ¿Qué son los estándares primarios?

Los estándares primarios cumplen varios criterios, lo que los hace ideales para la estandarización de tituladores. Los estándares primarios son de:

• alta pureza y estabilidad
• baja higroscopia (para minimizar los cambios de peso)
• alto peso molecular (para minimizar los errores de pesaje)

Además, son trazables a materiales de referencia estándar (por ejemplo, rastreable por NIST).

Cómo calcular el factor de título

Una vez que haya terminado las titulaciones para la estandarización, ahora es el momento de calcular el factor de título. Una vez más, la fórmula para el cálculo difiere ligeramente dependiendo de si ha utilizado un estándar primario sólido y seco o una solución estándar/titulante estandarizado.

Para un estándar primario sólido y seco, use la siguiente fórmula:

Para una solución estándar/titulante estandarizado, use la siguiente fórmula:

Para resumir:

La estandarización del titulador no es tan difícil, solo tenga en cuenta lo siguiente:

• Llevar a cabo la estandarización regularmente — incluso para tituladores listos para usar para mejorar la precisión de sus resultados.
• Utilice estándares primarios secos o tituladores recién estandarizados.
• Realice la estandarización a la misma temperatura que la titulación de la muestra.

Si quieres aprender más sobre cómo puede mejorar su titulación, eche un vistazo a nuestro artículo a continuación, donde puede encontrar varios consejos prácticos.

Cómo transferir la titulación manual a la titulación automática

Tus conocimientos para llevar