Determinación del título en la titulación de Karl Fischer

Sin una determinación del factor, no obtendrá resultados correctos. Lo mismo se aplica a las titulaciones volumétricas de Karl Fischer (KF). En esta publicación de blog, cubriré los siguientes temas (haga clic para saltar directamente a cada uno):

Si buscas información sobre determinaciones de factores para titulaciones potenciométricas, entonces lea nuestro artículo a continuación.

Qué considerar al estandarizar el titulador

¿Por qué debo hacer determinaciones de factores?

¿Por qué es necesaria una determinación del factor? La respuesta es bastante simple. Sin conocer el título de un titulador KF, el contenido de agua de la muestra no se puede calcular correctamente. En la titulación de Karl Fischer, el factor indica cuántos mg de agua se pueden titular con un ml de titulador. Por lo tanto, el factor de KF tiene la unidad «mg/mL».

Tu podrias decir: "Ahora bien, determinemos el factor. Eso no es demasiado trabajo y después, conozco el valor del factor y no necesito repetir la determinación del factor.”

Estoy de acuerdo, esto sería muy agradable. Sin embargo, la realidad es algo diferente. Debe realizar determinaciones de factores de forma regular. En botellas cerradas, los tituladores KF son muy estables y el factor no cambia apreciablemente. Una vez que abre la botella, el titulador KF comienza a cambiar significativamente. El aire entrará en la botella, y teniendo en cuenta que 1 L de aire contiene varios miligramos de agua, puedes imaginar que esta humedad influye en el factor. Para evitar que entre aire húmedo en el titulador, la botella debe cerrarse herméticamente después de su uso con la tapa original o debe protegerse con un tubo absorbente lleno de un tamiz molecular (0,3 nm).

Los cambios de temperatura también tienen influencia en el factor. Un aumento de la temperatura del titulante de 1 °C conduce a una disminución del factor de aproximadamente un 0,1 % debido a la expansión del volumen. Considere esto en caso de que la temperatura en su laboratorio fluctúe durante la jornada laboral.

No olvide: si su sistema de titulación se detiene durante la noche, el reactivo en los tubos y en el cilindro se ve afectado y el factor ya no es comparable con el titulante en la botella. Por lo tanto, recomiendo ejecutar primero un paso de preparación para enjuagar todos los tubos antes de la primera titulación.

¿Con qué frecuencia debo realizar determinaciones de factores?

Esta pregunta se hace con frecuencia y, lamentablemente, no tiene una respuesta sencilla. En otras palabras, no puedo recomendar un único intervalo fijo para las determinaciones de factores. La frecuencia depende de varios factores:

el tipo de reactivo (los tituladores de dos componentes son más estables que los factores de un solo componente)
la estanqueidad de los sellos entre el recipiente de titulación y la botella de titrante
qué tan preciso debe determinarse el contenido de agua en la muestra

Al principio, recomendaría realizar una determinación del factor diariamente. Después de unos días, se hará evidente si el factor se mantiene estable o disminuye. Entonces puede decidir ajustar el intervalo entre determinaciones de factores sucesivas.

¿Qué equipo necesito para una determinación de factores?

Tu necesitas un titulador totalmente equipado para la titulación KF volumétrica, así como el reactivos KF (titulante y solvente).

Otro requisito previo para las determinaciones precisas del factor es una balance analítico con una resolución mínima de 0,1 mg.

Por último, pero no menos importante, necesita un estándar que contiene una cantidad conocida de agua y algunas herramientas para agregar el estándar al recipiente de titulación.

Estas herramientas se analizan en la siguiente sección.

Cómo llevar a cabo una determinación del factor

Hay tres estándares de agua diferentes disponibles para las determinaciones de factores. Hay estándares líquidos y sólidos disponibles de varios proveedores de reactivos. La tercera posibilidad está disponible en todos los laboratorios: agua destilada. A continuación, veremos más de cerca el manejo individual de estos tres estándares. Para determinar los tamaños de muestra apropiados, puede descargar nuestra nota de aplicación:

Determinación del factor en la titulación volumétrica de Karl Fischer

1. Estándar de agua líquida

Para agregar un estándar de agua líquida, necesita una jeringa y una aguja.

Hay dos posibilidades para añadir estándar líquido. Una es inyectarlo con la punta de la aguja colocada por encima del nivel del reactivo. En este caso, vuelva a aspirar la última gota en la jeringa. De lo contrario, se dejará caer en el tabique. La gota se incluye en el peso de la muestra, pero no se determina el contenido de agua en la gota. Esto conducirá a resultados falsos.

Si la aguja es lo suficientemente larga, puede sumergir la punta en el reactivo durante la adición del estándar. En este caso, no hay que tener en cuenta la última gota y puede sacar la aguja del recipiente de titulación sin ningún paso de aspiración adicional.

Paso a paso: cómo realizar una determinación del factor:

Abra la ampolla que contiene el estándar según lo recomendado por el fabricante.
Aspire aproximadamente 1 ml del estándar en la jeringa.
Retire la punta de la aguja del líquido y tire del émbolo hasta el volumen máximo. Balancee la jeringa para enjuagarla con el estándar. Luego expulse 1 ml de estándar en los desechos.
Aspirar el contenido restante de la ampolla en la aguja.
Retire cualquier exceso de líquido del exterior de la aguja con un pañuelo de papel.
Coloque la aguja en una balanza y tare la balanza.
Luego, inicie la determinación e inyecte una cantidad adecuada de estándar a través del septum en el vaso de titulación. Tenga cuidado de que el estándar se inyecte en el reactivo y no en el electrodo o en la pared del recipiente de titulación. Esto conduce a resultados irreproducibles.
Después de inyectar el estándar, vuelva a colocar la jeringa en la balanza.
Introduzca el peso de la muestra en el software.

2. Estándar de agua sólida

No es posible agregar el estándar de agua sólida con una jeringa. Para ello, se requieren diferentes herramientas. Aquí, se muestran ejemplos de un barco de pesaje y la cuchara para pasta Metrohm OMNIS.

Coloque el recipiente de pesaje en la balanza, luego tare la balanza. Pese una cantidad adecuada del patrón sólido y vuelva a tarar la balanza. Inicie la titulación, retire rápidamente el tapón con septum, agregue el estándar sólido y vuelva a colocar rápidamente el tapón.

Al agregar el estándar, tenga cuidado de que no se pegue ningún estándar al electrodo o a las paredes del recipiente de titulación. En caso de que eso suceda, agite suavemente el recipiente de titulación para lavar el estándar.

Después de agregar el estándar, vuelva a colocar el recipiente de pesaje en la balanza e ingrese el peso de la muestra en el software.

3. a¿Agua pura

Se puede agregar agua pura al recipiente de titulación ya sea por peso o por volumen.

Para una determinación del factor con agua pura, solo se requieren unas pocas gotas. Volúmenes tan pequeños pueden ser difíciles de agregar con precisión y los resultados dependen en gran medida del usuario. Además, la adición por peso requiere una balanza capaz de pesar unos pocos miligramos. Personalmente, prefiero usar estándares de agua y sugiero que los use también.

Por peso:

Llene una jeringa pequeña (~ 1 ml) con agua. Debido a las cantidades muy pequeñas de agua pura añadidas para la determinación del factor, recomiendo utilizar un aguja muy fina para agregar con mayor precisión pequeños volúmenes. Después de llenar la jeringa, colóquela en una balanza y tare la balanza. Luego comience la titulación e inyecte una cantidad adecuada de agua a través del septum en el recipiente de titulación. Aspire la última gota de nuevo en la jeringa. Retire la aguja, vuelva a colocar la jeringa en la balanza e ingrese el peso de la muestra en el software.

Por volumen:

Llene una jeringa de microlitros con un volumen apropiado de agua. Asegúrese de que no haya burbujas de aire en la jeringa, ya que falsearían el resultado. Comience la titulación e inyecte el contenido de la jeringa a través del tabique en el recipiente de titulación. Ingrese el tamaño de muestra agregado en el software.

Resultados aceptables

Durante los entrenamientos, a menudo me preguntan si el resultado obtenido es aceptable. recomiendo realizar una determinación del factor triple. Idealmente, la desviación estándar relativa de esas tres determinaciones es inferior al 0,3 %.

¿Cuánto tiempo se puede utilizar el reactivo?

Siempre que lleve a cabo determinaciones regulares de factores, el cambio de factor se considerará en el cálculo y los resultados serán correctos. Solo ten en cuenta: cuanto menor sea el factor, mayor será el volumen necesario para la determinación.

Conclusión

Espero haber podido convencerlo de que la determinación del factor es esencial para obtener resultados correctos en la titulación volumétrica de Karl Fischer, y que no es tan difícil de realizar.

En caso de que aún tenga preguntas sin responder, descargue nuestro nota de aplicación a continuación para obtener información adicional, consejos y trucos para realizar la determinación del factor.