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カールフィッシャー水分計:力価の測定方法

2020/05/11

記事

力価の測定を行わないと、正確な結果を得ることはできません。これは、容量分析によるカールフィッシャー(KF)水分測定についても同様です。このコラムでは、以下のトピックについて説明します(クリックすると各項目に直接ジャンプできます)

電位差滴定のファクターの測定についてお探しの場合は、以下の記事をご覧ください。

滴定溶液を標定する際に考慮すべき事項

なぜ力価測定を行う必要があるのか?

力価測定が必要な理由は簡単です。KF(カールフィッシャー)水分測定の力価がわからなければ、試料中の水分含有量を正確に算出できません。カールフィッシャー水分測定において、力価とは、1 mLの滴定試薬で滴定できる水の質量(mg)を示し、その単位は「mg/mL」です。

「それなら、力価を測定しましょう。大した手間ではないし、一度測定すれば力価は分かるので、繰り返す必要はないのでは?」と思うかもしれません。

確かにそうであれば理想的ですが、実際は少し違います。力価の測定は定期的に行う必要があります。密閉されたボトル内ではKF滴定試薬は非常に安定しており、力価もほとんど変化しません。しかし、一度ボトルを開封すると、KF滴定試薬は著しく変化し始めます。空気がボトルに入ると、1 Lの空気中には数mgの水分が含まれているため、この水分が力価に影響を与えることになります。湿気のある空気が滴定試薬に入り込まないように、使用後はボトルを元のキャップでしっかりと密閉するか、分子ふるい(0.3 nm)を充填した吸着管で保護する必要があります。

また、温度変化も力価に影響を与えます。滴定試薬の温度が1°C上昇すると、体積膨張の影響で力価が約0.1%減少します。実験室内の温度が作業中に変動する場合は、この点に注意が必要です。

さらに、夜間などに滴定システムを停止した場合、チューブやシリンダー内の試薬も影響を受け、ボトル内の滴定試薬と力価が異なる可能性があります。したがって、最初の滴定の前に、すべてのチューブを洗浄する準備段階を実行することをお勧めします。

力価の測定はどのくらいの頻度で行うべきか?

の質問はよく尋ねられますが、残念ながら簡単な答えはありません。つまり、力価測定のための固定された間隔を一律に推奨することはできません。頻度は以下の要因に依存します:

  • t試薬の種類(二成分系の滴定試薬は単一成分系よりも安定しています)
  • 滴定容器と滴定試薬ボトル間の密封性
  • 試料中の水分含有量の精度がどれほど必要か

まずは、日々力価測定を行うことをお勧めします。数日後には、力価が安定しているのか、または低下しているのかが明確になるでしょう。その後、連続する力価測定の間隔を調整する判断ができます。