カールフィッシャー水分計：力価の測定方法

力価の測定を行わないと、正確な結果を得ることはできません。これは、容量分析によるカールフィッシャー（KF）水分測定についても同様です。このコラムでは、以下のトピックについて説明します（クリックすると各項目に直接ジャンプできます）：

• なぜ力価の測定が必要なのか？
• 力価の測定はどのくらいの頻度で行うべきか？
• 力価の測定に必要な機材は何ですか？
• 力価の測定方法
• 結果の許容範囲
• 試薬の使用期限

電位差滴定のファクターの測定についてお探しの場合は、以下の記事をご覧ください。

滴定溶液を標定する際に考慮すべき事項

なぜ力価測定を行う必要があるのか？

力価測定が必要な理由は簡単です。KF（カールフィッシャー）水分測定の力価がわからなければ、試料中の水分含有量を正確に算出できません。カールフィッシャー水分測定において、力価とは、1 mLの滴定試薬で滴定できる水の質量（mg）を示し、その単位は「mg/mL」です。

「それなら、力価を測定しましょう。大した手間ではないし、一度測定すれば力価は分かるので、繰り返す必要はないのでは？」と思うかもしれません。

確かにそうであれば理想的ですが、実際は少し違います。力価の測定は定期的に行う必要があります。密閉されたボトル内ではKF滴定試薬は非常に安定しており、力価もほとんど変化しません。しかし、一度ボトルを開封すると、KF滴定試薬は著しく変化し始めます。空気がボトルに入ると、1 Lの空気中には数mgの水分が含まれているため、この水分が力価に影響を与えることになります。湿気のある空気が滴定試薬に入り込まないように、使用後はボトルを元のキャップでしっかりと密閉するか、分子ふるい（0.3 nm）を充填した吸着管で保護する必要があります。

また、温度変化も力価に影響を与えます。滴定試薬の温度が1°C上昇すると、体積膨張の影響で力価が約0.1%減少します。実験室内の温度が作業中に変動する場合は、この点に注意が必要です。

さらに、夜間などに滴定システムを停止した場合、チューブやシリンダー内の試薬も影響を受け、ボトル内の滴定試薬と力価が異なる可能性があります。したがって、最初の滴定の前に、すべてのチューブを洗浄する準備段階を実行することをお勧めします。

力価の測定はどのくらいの頻度で行うべきか？

の質問はよく尋ねられますが、残念ながら簡単な答えはありません。つまり、力価測定のための固定された間隔を一律に推奨することはできません。頻度は以下の要因に依存します：

• t試薬の種類（二成分系の滴定試薬は単一成分系よりも安定しています）
• 滴定容器と滴定試薬ボトル間の密封性
• 試料中の水分含有量の精度がどれほど必要か

まずは、日々力価測定を行うことをお勧めします。数日後には、力価が安定しているのか、または低下しているのかが明確になるでしょう。その後、連続する力価測定の間隔を調整する判断ができます。

力価の測定に必要な機材は何ですか？

力価の測定方法

力価測定には3種類の水標準物質が利用可能です。様々な試薬サプライヤーから液体および固体の標準物質が提供されており、3つ目の選択肢はすべての実験室にある蒸留水です。以下では、これら3種類の標準物質の取り扱いについて詳しく見ていきます。適切なサンプル量の決定には、以下のリンクから無料でダウンロードできるアプリケーション・ブルテインテンを参考にしてください。

容量法カールフィッシャー水分測定の力価測定

力価の測定手順：

1. メーカーの指示に従い、標準物質が入ったアンプルを開封します。
2. 標準物質を約1 mL注射器に吸引します。
3. 針の先端を液体から外し、プランジャーを最大容量まで引きます。注射器を振って標準物質で内部をすすぎ、1 mLの標準物質を廃液に捨てます。
4. アンプル内の残りの標準物質をすべて針に吸引します。
5. 針の外側に付着した余分な液体を紙ティッシュで拭き取ります。
6. 針を天びんに置き、天びんの表示をゼロにします（風袋引き）。
7. 滴定を開始し、適量の標準物質をセプタムを通して滴定容器内に注入します。このとき、標準物質が試薬内に入るようにし、電極や容器の壁に付着しないように注意します。そうしないと、再現性のない結果につながります。
8. 標準物質を注入した後、再び注射器を天びんに置きます。
9. ソフトウェアにサンプルの重量を入力します。

2. 固体の水力価測定用標準試薬

固体水標準物質は注射器で添加することができないため、異なる器具が必要です。例として、秤量皿や、メトロームのOMNISスプーン（ペースト用）などが挙げられます。

重量法での測定：

小型の注射器（約1 mL）に水を満たします。力価測定に加える純水の量が非常に少ないため、非常に細い針を使用して小さな体積をより正確に添加することをお勧めします。注射器に水を満たしたら、それを天びんに置き、風袋引きを行います。次に、滴定を開始し、適量の水をセプタムを通して滴定容器に注入します。最後の1滴を注射器に吸い戻します。針を外し、再び注射器を天びんに置いて、サンプルの重量をソフトウェアに入力します。

容量法での測定：

マイクロリットルサイズの注射器に適切な体積の水を充填します。注射器内に気泡がないことを確認してください。気泡があると結果に影響を与えます。滴定を開始し、注射器の内容物をセプタムを通して滴定容器に注入します。追加したサンプル容量をソフトウェアに入力します。

結果の許容範囲

KF水分測定装置のトレーニング中に、得られた結果が許容できるかどうかよく質問されます。私は、力価測定を3回行うことをお勧めしています。理想的には、これら3回の測定の相対標準偏差は0.3%未満であるべきです。

試薬の使用期限

定期的に力価測定を行っている限り、力価の変化は計算に考慮されるため、結果は正確です。ただし、覚えておいてほしいのは、力価が低いほど、測定に必要な容量が大きくなるということです。

結論

力価測定が容量分析によるカールフィッシャー水分測定において正確な結果を得るために不可欠であり、実施するのはそれほど難しくないことを理解していただけたら幸いです。

まだ未解決の質問がある場合は、以下のリンクからアプリケーション・ブルテインをダウンロードして、力価測定の実施に関する追加情報やヒント、コツを入手してください。

お役立ち情報

容量法カールフィッシャー水分測定の力価測定