Determinación del título en la titulación de Karl Fischer
11 may 2020
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Sin una determinación del factor, no obtendrá resultados correctos. Lo mismo se aplica a las valoraciones volumétricas de Karl Fischer (KF). En esta publicación de blog, cubriré los siguientes temas (haga clic para saltar directamente a cada):
- ¿Por qué debo hacer determinaciones de factores?
- ¿Con qué frecuencia debo realizar determinaciones de factores?
- ¿Qué equipo necesito para una determinación de factores?
- Cómo llevar a cabo una determinación del factor
- Resultados aceptables
- ¿Cuánto tiempo se puede utilizar el reactivo?
Si buscas información sobre determinaciones de factores para valoraciones potenciométricas, entonces lea nuestro artículo a continuación.
¿Por qué debo hacer determinaciones de factores?
¿Por qué es necesaria una determinación del factor? La respuesta es bastante simple. Sin conocer el título de un valorador KF, el contenido de agua de la muestra no se puede calcular correctamente. En la valoración de Karl Fischer, el factor indica cuántos mg de agua se pueden valorar con un ml de valorador. Por lo tanto, el factor de KF tiene la unidad «mg/mL».
Tu podrias decir: "Ahora bien, determinemos el factor. Eso no es demasiado trabajo y después, conozco el valor del factor y no necesito repetir la determinación del factor.”
Estoy de acuerdo, esto sería muy agradable. Sin embargo, la realidad es algo diferente. Debe realizar determinaciones de factores de forma regular. En botellas cerradas, los valoradores KF son muy estables y el factor no cambia apreciablemente. Una vez que abre la botella, el valorador KF comienza a cambiar significativamente. El aire entrará en la botella, y teniendo en cuenta que 1 L de aire contiene varios miligramos de agua, puedes imaginar que esta humedad influye en el factor. Para evitar que entre aire húmedo en el valorador, la botella debe cerrarse herméticamente después de su uso con la tapa original o debe protegerse con un tubo absorbente lleno de un tamiz molecular (0,3 nm).
Los cambios de temperatura también tienen influencia en el factor. Un aumento de la temperatura del valorante de 1 °C conduce a una disminución del factor de aproximadamente un 0,1 % debido a la expansión del volumen. Considere esto en caso de que la temperatura en su laboratorio fluctúe durante la jornada laboral.
No olvide: si su sistema de valoración se detiene durante la noche, el reactivo en los tubos y en el cilindro se ve afectado y el factor ya no es comparable con el valorante en la botella. Por lo tanto, recomiendo ejecutar primero un paso de preparación para enjuagar todos los tubos antes de la primera valoración.
¿Con qué frecuencia debo realizar determinaciones de factores?
Esta pregunta se hace con frecuencia y, lamentablemente, no tiene una respuesta sencilla. En otras palabras, no puedo recomendar un único intervalo fijo para las determinaciones de factores. La frecuencia depende de varios factores:
- el tipo de reactivo (los valoradores de dos componentes son más estables que los factores de un solo componente)
- la estanqueidad de los sellos entre el recipiente de valoración y la botella de titrante
- qué tan preciso debe determinarse el contenido de agua en la muestra
Al principio, recomendaría realizar una determinación del factor diariamente. Después de unos días, se hará evidente si el factor se mantiene estable o disminuye. Entonces puede decidir ajustar el intervalo entre determinaciones de factores sucesivas.
