Determinação do título na titulação Karl Fischer
11/05/2020
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Sem uma determinação do título, você não obterá resultados corretos. O mesmo se aplica às titulações volumétricas Karl Fischer (KF). Nesta postagem do blog, abordarei os seguintes tópicos (clique para ir diretamente para cada):
- Por que devo fazer determinações de títulos?
- Com que frequência devo realizar determinações de título?
- Que equipamento eu preciso para determinar o título?
- Como realizar uma determinação de título
- Resultados aceitáveis
- Por quanto tempo o reagente pode ser usado?
Se você está procurando informações sobre determinações de títulos para titulações potenciométricas, então leia nosso artigo abaixo.
Por que devo fazer determinações de títulos?
Por que é necessária uma determinação do título? A resposta é bem simples. Sem conhecer o título de um titulante KF, o teor de água da amostra não pode ser calculado corretamente. Na titulação Karl Fischer, o título indica quantos mg de água podem ser titulados com um mL de titulante. Portanto, o título de KF possui a unidade «mg/mL».
Pode-se dizer: "Agora, ok, vamos determinar o título. Isso não dá muito trabalho e depois eu sei o valor do título e não preciso repetir a determinação do título.”
Concordo que isso seria muito bom. No entanto, a realidade é um pouco diferente. Você deve realizar determinações de títulos regularmente. Em frascos fechados, os titulantes KF são muito estáveis e o título não muda apreciavelmente. Depois de abrir o frasco, o titulante KF começa a mudar significativamente. O ar entrará na garrafa, e considerando que 1 L de ar contém vários miligramas de água, você pode imaginar que essa umidade influencia o título. Para evitar a entrada de ar úmido no titulante, o frasco deve ser bem fechado após o uso com a tampa original ou protegido com um tubo absorvedor preenchido com uma peneira molecular (0,3 nm).
As mudanças de temperatura também influenciam o título. Um aumento de temperatura do titulante em 1 °C leva a uma diminuição do título de aproximadamente 0,1% devido à expansão do volume. Considere isso caso a temperatura em seu laboratório flutue durante a jornada de trabalho.
Não se esqueça: se o seu sistema de titulação for interrompido durante a noite, o reagente nos tubos e no cilindro será afetado e o título não será mais comparável ao titulante no frasco. Portanto, recomendo executar primeiro uma etapa de preparação para lavar todos os tubos antes da primeira titulação.
Com que frequência devo realizar determinações de títulos?
Esta pergunta é feita com frequência e, infelizmente, não tem uma resposta simples. Em outras palavras, não posso recomendar um único intervalo fixo para determinações de títulos. A frequência depende de vários fatores:
- o tipo de reagente (titulantes de dois componentes são mais estáveis que titulantes de componente único)
- a estanqueidade das vedações entre o recipiente de titulação e o frasco de titulante
- quão preciso o teor de água na amostra deve ser determinado
No início, eu recomendaria realizar uma determinação do título diariamente. Após alguns dias, ficará claro se o título permanece estável ou diminui. Então você pode decidir ajustar o intervalo entre determinações sucessivas de títulos.
