Miano titranta w miareczkowaniu Karla Fischera
11 maj 2020
Artykuł
Udostępnij artykuł
Bez określenia miana uzyskanie prawidłowych wyników nie jest możliwe. To samo dotyczy miareczkowania wolumetrycznego Karla Fischera (KF). W tym artykule na blogu omówię następującezostaną omówione następujące tematyd (Kliknij, aby przejść bezpośrednio do każdego z nich):
- Dlaczego powinienem wykonywać oznaczenia miana?
- Jak często należy wykonywać oznaczanie miana?
- Jakiego sprzętu potrzebuję do oznaczania miana?
- Jak przeprowadzić oznaczenie miana
- Akceptowalne wyniki
- Jak długo można używać odczynnika?
Jeśli szukasz informacji nt oznaczanie miana dla miareczkowania potencjometrycznego, przeczytaj nasz artykuł poniżej.
Dlaczego powinienem wykonywać oznaczenia miana?
Dlaczego oznaczanie miana jest konieczne? Odpowiedź jest dość prosta. Bez znajomości miana titranta KF nie można poprawnie obliczyć zawartości wody w próbce. W miareczkowaniu metodą Karla Fischera miano określa, ile mg wody można zmiareczkować jednym ml titranta. Dlatego miano KF ma jednostkę «mg/mL».
Możnaby powiedzieć: "Raz wyznaczę miano titrnta. To nie jest zbyt dużo pracy, a potem będę znać wartość miana i nie muszę wykonywać kolejnego oznaczania miana.”
Byłoby to bardzo miłe. Jednak rzeczywistość jest nieco inna. Należy regularnie oznaczać miana. W zamkniętych butelkach titranty KF są bardzo stabilne, a miano nie zmienia się znacząco. Po otwarciu butelki titrant KF zaczyna się zmieniać. Powietrze dostanie się do butelki. Biorąc pod uwagę, że 1 L powietrza zawiera kilka miligramów wody, należy sobie zdać sprawę, że ta wilgoć ma wpływ na miano. Aby zapobiec przedostawaniu się wilgotnego powietrza do titranta, butelkę należy po użyciu szczelnie zamknąć oryginalną nakrętką lub zabezpieczyć rurką absorbera wypełnioną sitem molekularnym (0,3 nm).
Zmiany temperatury mają również wpływ na miano. Wzrost temperatury titranta o 1°C prowadzi do spadku miana o około 0,1% w wyniku zwiększenia objętości. Weź to pod uwagę w przypadku wahań temperatury w laboratorium w ciągu dnia roboczego.
Nie zapomnij: jeśli Twój system miareczkowania zostanie zatrzymany na noc, wpłynie to na odczynnik w probówkach i cylindrze, a miano nie będzie już porównywalne z titrantem w butelce. Dlatego zalecane jest, aby przed pierwszym miareczkowaniem przeprowadzić etap przygotowawczy w celu przepłukania wszystkich probówek.
Jak często należy wykonywać oznaczanie miana?
To pytanie jest często zadawane i niestety nie ma na nie prostej odpowiedzi. Innymi słowy, nie można zalecić jednego stałego przedziału czasu dla oznaczania miana. Częstotliwość zależy od różnych czynników:
- rodzaju odczynnika (titranty dwuskładnikowe są bardziej stabilne niż titranty jednoskładnikowe)
- szczelności uszczelek między naczyniem do miareczkowania a butelką z titrantem
- sposoby dokładnego dokładnego określania zawartość wody w próbce
Na początek zalecane jest codzienne oznaczanie miana. Po kilku dniach okaże się, czy miano pozostaje stabilne, czy spada. Następnie można zdecydować o dostosowaniu odstępu między kolejnymi oznaczeniami miana.
