Miano titranta w miareczkowaniu Karla Fischera

Bez określenia miana uzyskanie prawidłowych wyników nie jest możliwe. To samo dotyczy miareczkowania wolumetrycznego Karla Fischera (KF). W tym artykule na blogu omówię następującezostaną omówione następujące tematyd (Kliknij, aby przejść bezpośrednio do każdego z nich):

Jeśli szukasz informacji nt oznaczanie miana dla miareczkowania potencjometrycznego, przeczytaj nasz artykuł poniżej.

Co należy wziąć pod uwagę podczas standaryzacji titranta

Dlaczego powinienem wykonywać oznaczenia miana?

Dlaczego oznaczanie miana jest konieczne? Odpowiedź jest dość prosta. Bez znajomości miana titranta KF nie można poprawnie obliczyć zawartości wody w próbce. W miareczkowaniu metodą Karla Fischera miano określa, ile mg wody można zmiareczkować jednym ml titranta. Dlatego miano KF ma jednostkę «mg/mL».

Możnaby powiedzieć: "Raz wyznaczę miano titrnta. To nie jest zbyt dużo pracy, a potem będę znać wartość miana i nie muszę wykonywać kolejnego oznaczania miana.”

Byłoby to bardzo miłe. Jednak rzeczywistość jest nieco inna. Należy regularnie oznaczać miana. W zamkniętych butelkach titranty KF są bardzo stabilne, a miano nie zmienia się znacząco. Po otwarciu butelki titrant KF zaczyna się zmieniać. Powietrze dostanie się do butelki. Biorąc pod uwagę, że 1 L powietrza zawiera kilka miligramów wody, należy sobie zdać sprawę, że ta wilgoć ma wpływ na miano. Aby zapobiec przedostawaniu się wilgotnego powietrza do titranta, butelkę należy po użyciu szczelnie zamknąć oryginalną nakrętką lub zabezpieczyć rurką absorbera wypełnioną sitem molekularnym (0,3 nm).

Zmiany temperatury mają również wpływ na miano. Wzrost temperatury titranta o 1°C prowadzi do spadku miana o około 0,1% w wyniku zwiększenia objętości. Weź to pod uwagę w przypadku wahań temperatury w laboratorium w ciągu dnia roboczego.

Nie zapomnij: jeśli Twój system miareczkowania zostanie zatrzymany na noc, wpłynie to na odczynnik w probówkach i cylindrze, a miano nie będzie już porównywalne z titrantem w butelce. Dlatego zalecane jest, aby przed pierwszym miareczkowaniem przeprowadzić etap przygotowawczy w celu przepłukania wszystkich probówek.

Jak często należy wykonywać oznaczanie miana?

To pytanie jest często zadawane i niestety nie ma na nie prostej odpowiedzi. Innymi słowy, nie można zalecić jednego stałego przedziału czasu dla oznaczania miana. Częstotliwość zależy od różnych czynników:

rodzaju odczynnika (titranty dwuskładnikowe są bardziej stabilne niż titranty jednoskładnikowe)
szczelności uszczelek między naczyniem do miareczkowania a butelką z titrantem
sposoby dokładnego dokładnego określania zawartość wody w próbce

Na początek zalecane jest codzienne oznaczanie miana. Po kilku dniach okaże się, czy miano pozostaje stabilne, czy spada. Następnie można zdecydować o dostosowaniu odstępu między kolejnymi oznaczeniami miana.

Jakiego sprzętu potrzebuję do oznaczania miana?

Potrzebujesz w pełni wyposażony titrator do wolumetrycznego miareczkowania KF, tak dobrze jak odczynniki KF (titrant i rozpuszczalnik).

Innym warunkiem wstępnym dokładnego określenia miana jest waga analityczna z minimalną rozdzielczością 0,1 mg.

Dodatkowot, potrzebujesz wzorzec zawierający znaną ilość wody oraz kilka narzędzi do dodawania wzorca do naczynia do miareczkowania.

Narzędzia te omówiono w następnej sekcji.

Jak przeprowadzić oznaczenie miana

Do oznaczania miana dostępne są trzy różne standardy wody. Od różnych dostawców odczynników dostępne są standardy zarówno ciekłe, jak i stałe. W każdym laboratorium dostępna jest trzecia możliwość: woda destylowana. Poniżej przyjrzymy się bliżej indywidualnemu podejściu do tych trzech standardów. W celu określenia odpowiednich rozmiarów próbek można pobrać nasz bezpłatny Biuletyn Aplikacyjny poniżej.

Oznaczanie miana w wolumetrycznym miareczkowaniu Karla Fischera

1. Wzorzec ciekłej wody

Aby dodać płynny standard wody, potrzebujesz strzykawki i igły.

Istnieją dwie możliwości dodania płynnego wzorca. Jednym z nich jest wstrzyknięcie go końcówką igły umieszczoną powyżej poziomu odczynnika. W takim przypadku należy zaaspirować ostatnią kroplę z powrotem do strzykawki.

Jeśli igła jest wystarczająco długa, możesz zanurzyć końcówkę w odczynniku podczas dodawania wzorca. W takim przypadku nie trzeba brać pod uwagę ostatniej kropli i można wyciągnąć igłę z naczynia do miareczkowania bez dodatkowego etapu aspiracji.

Krok po kroku – jak wykonać oznaczenie miana:

Otworzyć ampułkę zawierającą wzorzec zgodnie z zaleceniami producenta.
Zaciągnąć około 1 ml standardu do strzykawki.
Wyjmij końcówkę igły z płynu i pociągnij tłok z powrotem do maksymalnej objętości. Zakołysać strzykawką, aby przepłukać ją standardem. Następnie wyrzuć 1 ml standardu do odpadów.
Zassać pozostałą zawartość ampułki do igły.
Usunąć nadmiar płynu z zewnętrznej strony igły za pomocą chusteczki papierowej.
Umieść igłę na wadze i wytaruj wagę.
Następnie rozpocząć oznaczanie i wstrzyknąć odpowiednią ilość wzorca przez przegrodę do naczynia do miareczkowania. Należy uważać, aby wzorzec został wstrzyknięty do odczynnika i nie na elektrodzie lub na ściance naczynia do miareczkowania. Prowadzi to do nieodwracalnych wyników.
Po wstrzyknięciu wzorca ponownie umieścić strzykawkę na wadze.
Wprowadź masę próbki w oprogramowaniu.

2. Stały standard wody

Nie ma możliwości dodania stałego wzorca wody za pomocą strzykawki. Do tego potrzebne są różne narzędzia. Tutaj pokazano przykłady łódki do ważenia i łyżki do pasty Metrohm OMNIS.

Umieść łódeczkę wagową na wadze, a następnie wytaruj wagę. Odważyć odpowiednią ilość stałego wzorca i ponownie wytarować wagę. Rozpocznij miareczkowanie, szybko usuń korek z septą, dodaj stały standard i szybko załóż korek.

Podczas dodawania normy uważać, aby żaden wzorzec nie przywarł do elektrody ani do ścianek naczynia do miareczkowania. W takim przypadku delikatnie obracaj naczyniem do miareczkowania, aby zmyć wzorzec.

Po dodaniu wzorca należy ponownie postawić łódeczkę wagową na wadze i wprowadzić masę próbki do programu.

3. Czysta woda

Czystą wodę można dodać do naczynia do miareczkowania wagowo lub objętościowo.

Do oznaczenia miana czystą wodą wystarczy kilka kropel. Precyzyjne dodawanie tak małych objętości może być trudne, a wyniki w dużej mierze zależą od użytkownika. Ponadto dodawanie wagowe wymaga wagi, która może ważyć kilka miligramów. Osobiście wolę używać standardów wody i sugeruję, abyś również z nich korzystał.

według wagi:

Napełnij małą strzykawkę (~1 ml) wodą. Ze względu na bardzo małe ilości czystej wody dodawanej do oznaczania miana, zalecam stosowanie a bardzo cienka igła aby dokładniej dodawać małe objętości. Po napełnieniu strzykawki umieść ją na wadze i wytaruj wagę. Następnie rozpocznij miareczkowanie i wstrzyknij odpowiednią ilość wody przez przegrodę do naczynia do miareczkowania. Zassać ostatnią kroplę z powrotem do strzykawki. Wyjąć igłę, ponownie umieścić strzykawkę na wadze i wprowadzić masę próbki do programu.

według objętości:

Napełnij mikrolitrową strzykawkę odpowiednią objętością wody. Upewnij się, że w strzykawce nie ma pęcherzyków powietrza, ponieważ zafałszują one wynik. Rozpocznij miareczkowanie i wstrzyknij zawartość strzykawki przez przegrodę do naczynia do miareczkowania. Wprowadź dodaną wielkość próbki w oprogramowaniu.

Akceptowalne wyniki

Podczas treningów często jestem pytany, czy uzyskany wynik jest akceptowalny. Polecam wykonanie tzw oznaczanie trzykrotnego miana. W idealnym przypadku względne odchylenie standardowe tych trzech oznaczeń jest mniejsze niż 0,3%.

Jak długo można używać odczynnika?

Jeśli przeprowadzasz regularne oznaczanie miana, zmiana miana zostanie uwzględniona w obliczeniach, a wyniki będą prawidłowe. Tylko pamiętaj: im niższe miano, tym większa objętość potrzebna do oznaczenia.

Wniosek

Mam nadzieję, że udało mi się Cię przekonać, że oznaczanie miana jest kluczowy aby uzyskać prawidłowe wyniki w wolumetrycznym miareczkowaniu metodą Karla Fischera i aby nie było to takie trudne do wykonania.

Jeśli nadal masz pytania bez odpowiedzi, pobierz nasz Biuletyn Aplikacyjny poniżej, aby uzyskać dodatkowe informacje, wskazówki i sztuczki dotyczące oznaczania miana.

Twoja wiedza na wynos