Determinazione del titolo nella titolazione di Karl Fischer
11 mag 2020
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Senza una determinazione del titolo, non otterrai risultati corretti. Lo stesso vale per le titolazioni volumetriche Karl Fischer (KF). In questo post del blog tratterò i seguenti argomenti (clicca per passare direttamente a ciascuno):
- Perché dovrei fare le determinazioni del titolo?
- Con quale frequenza devo eseguire le determinazioni del titolo?
- Di quale attrezzatura ho bisogno per la determinazione del titolo?
- Come eseguire una determinazione del titolo
- Risultati accettabili
- Per quanto tempo può essere utilizzato il reagente?
Se stai cercando informazioni sulle determinazioni del titolo per titolazioni potenziometriche, leggi il nostro articolo di seguito.
Perché dovrei fare le determinazioni del titolo?
Perché è necessaria una determinazione del titolo? La risposta è abbastanza semplice. Senza conoscere il titolo di un titolante KF, il contenuto d'acqua del campione non può essere calcolato correttamente. Nella titolazione Karl Fischer, il titolo indica quanti mg di acqua possono essere titolati con un ml di titolante. Pertanto, il titolo KF ha l'unità «mg/mL».
Potresti dire: "Ora, ok, determiniamo il titolo. Non è troppo lavoro e in seguito, conosco il valore del titolo e non ho bisogno di ripetere la determinazione del titolo."
Sono d'accordo che sarebbe molto bello. Tuttavia, la realtà è un po' diversa. È necessario eseguire regolarmente le determinazioni del titolo. In bottiglia chiusa i titolanti KF sono molto stabili e il titolo non cambia sensibilmente. Una volta aperta la bottiglia, il titolante KF inizia a cambiare in modo significativo. L'aria entrerà nella bottiglia e considerando che 1 L di aria contiene diversi milligrammi di acqua, puoi immaginare che questa umidità abbia un'influenza sul titolo. Per evitare che l'aria umida penetri nel titolante, il flacone deve essere chiuso ermeticamente dopo l'uso con il tappo originale, oppure deve essere protetto con un tubo assorbente riempito con un setaccio molecolare (0,3 nm).
Anche le variazioni di temperatura hanno un'influenza sul titolo. Un aumento della temperatura del titolante di 1 °C porta a una diminuzione del titolo di circa lo 0,1% a causa dell'espansione del volume. Consideralo nel caso in cui la temperatura nel tuo laboratorio oscilli durante la giornata lavorativa.
Non dimenticare: se il tuo sistema di titolazione viene interrotto durante la notte, il reagente nelle provette e nel cilindro ne risente e il titolo non è più paragonabile al titolante nel flacone. Pertanto, consiglio di eseguire prima una fase di preparazione per lavare tutte le provette prima della prima titolazione.
Con quale frequenza devo eseguire le determinazioni del titolo?
Questa domanda viene posta frequentemente e sfortunatamente non ha una risposta semplice. In altre parole, non posso raccomandare un singolo intervallo fisso per le determinazioni del titolo. La frequenza dipende da vari fattori:
- il tipo di reagente (i titolanti a due componenti sono più stabili dei titolanti a un componente)
- la tenuta dei sigilli tra il recipiente di titolazione e la bottiglia del titolante
- quanto accurato deve essere determinato il contenuto di acqua nel campione
All'inizio, consiglierei di eseguire una determinazione del titolo su base giornaliera. Dopo alcuni giorni, sarà evidente se il titolo rimane stabile o diminuisce. Quindi puoi decidere di regolare l'intervallo tra le successive determinazioni del titolo.
