Tránh những lỗi thường gặp nhất trong phép đo pH

27 thg 1, 2020

Bài viết

Tôi chắc chắn rằng bạn đã ít nhất một lần thực hiện đo pH vì đây là một trong những thông số quan trọng nhất trong hóa học phân tích. Trong bài viết này sẽ chia sẻ với bạn một số lỗi và sai lầm phổ biến nhất khi thực hiện các phép đo pH điện thế từ lựa chọn, chuẩn bị và bảo quản điện cực pH đến hiệu chuẩn. Đến cuối bài viết này, tôi chắc chắn rằng bạn sẽ đồng ý với tôi rằng: PHÉP ĐO PH THẬT DỄ DÀNG!

Bài viết đề cập đến các chủ đề sau (nhấp vào liên kết để đi trực tiếp đến từng chủ đề):

1. Lựa chọn điện cực pH chính xác cho ứng dụng của bạn?

Quá trình khắc phục sự cố đã bắt đầu trước khi bạn đặt điện cực vào dung dịch mẫu của mình. Có rất nhiều loại điện cực có sẵn trên thị trường và có thể tương đối khó để xác định điện cực nào là tốt nhất cho ứng dụng của bạn. Nhiều loại màng ngăn khác nhau cũng như vật liệu làm màng thủy tinh đang có:

Chúng tôi đã chuẩn bị một tờ rơi để giúp bạn tìm loại điện cực hoàn hảo cho ứng dụng của mình. Ngoài ra, chúng tôi cũng cung cấp cả những thông tin giá trị về bảo trì và lưu trữ. Bạn có thể tải xuống tờ rơi bằng nhiều ngôn ngữ: tiếng Anh, tiếng Đức, tiếng Pháp hoặc tiếng Tây Ban Nha.

Flyer: Electrodes for pH measurements - Which electrode for which application?

2. Chuẩn bị điện cực để hiệu chuẩn hoặc đo lường

Trước khi bắt đầu phép đo, hãy kiểm tra điện cực xem có vết nứt hoặc nhiễm bẩn không. Mở nút để đảm bảo rằng chất điện li có thể chảy ra ngoài (nếu không, bạn có thể nhận thấy kết quả không ổn định) và kiểm tra mức chất điện li.

Chất điện li phải luôn được đổ đầy đến lỗ châm điện li để đảm bảo dòng chảy ra nhờ vào áp suất thủy tĩnh. Nếu mức của mẫu cao hơn mức chất điện li trong điện cực, thì mẫu sẽ đi vào hệ thống so sánh của điện cực. Điều này làm cho điện thế so sánh bị dịch chuyển và kết quả không thể lặp lại được nữa.

Đảm bảo rằng bạn nhúng điện cực đủ sâu vào dung dịch mẫu. Ít nhất màng thủy tinh và màng ngăn cần được bao phủ, như trong ví dụ này.

3. Hiệu chuẩn: Khi nào là cần thiết và những gì cần được xem xét?

Hiệu chuẩn phải được thực hiện một cách thường xuyên. Tùy thuộc vào số lượng phép đo và nền mẫu, tôi khuyên bạn nên hiệu chuẩn ít nhất hàng tuần. Nếu sử dụng thường xuyên hoặc nếu nền mẫu làm nhiễm bẩn điện cực, thì bạn nên hiệu chuẩn hàng ngày hoặc thậm chí thường xuyên hơn. Tất nhiên, bạn phải luôn hiệu chuẩn điện cực của mình nếu bạn nhận một điện cực mới, sau khi bảo trì hoặc sau một thời gian dài lưu trữ.

Để hiệu chuẩn, hãy xem xét các điểm sau:

Luôn sử dụng dung dịch đệm mới (chưa hết hạn) – việc hiệu chuẩn chỉ có thể chính xác khi sử dụng dung dịch đệm tốt!
Thực hiện hiệu chuẩn ít nhất 2 điểm.
Giá trị pH mẫu của bạn phải nằm trong giá trị pH của bộ đệm hiệu chuẩn.
Luôn đo nhiệt độ vì giá trị pH phụ thuộc vào nhiệt độ.
Hầu hết các nhà sản xuất đã bao gồm các bảng đệm mẫu với thiết bị của họ. Hãy chắc chắn rằng bạn chọn đúng.

4. Bảo quản điện cực pH

Bảo quản điện cực pH đúng cách có thể làm tăng đáng kể tuổi thọ của điện cực. Không bảo quản khô điện cực pH! Màng thủy tinh tạo nên một lớp hydrat hóa cần thiết để giúp đo pH đúng. Nếu bạn làm điện cực khô, lớp hydrat hóa này sẽ bị phá hủy. Mặc dù lớp này có thể được phục hồi bằng cách hoạt hóa điện cực trong nước khử ion, nhưng điện cực sẽ đáp ứng chậm hơn.

Đối với các điện cực chứa kali clorua (KCl 3 mol/L) làm chất điện li của hệ so sánh, chúng tôi đã phát triển một dung dịch bảo quản chuyên dụng giúp giữ cho màng thủy tinh có chất lượng tốt nhất mà không làm giảm hiệu suất của màng ngăn.

Need a dedicated pH electrode storage solution? Find it here!

Hình trên cho thấy điện cực đáp ứng nhanh như thế nào khi được đặt vào mẫu sau một thời gian lưu trữ. Bạn có thể thấy rõ rằng việc bảo quản điện cực trong dung dịch chuyên dụng dẫn đến thời gian đáp ứng nhanh hơn nhiều so với việc bảo quản trong KCl 3 mol/L. Điều này có nghĩa là năng suất cao hơn và ít phải chờ đợi hơn.

Tất cả các điện cực dùng chất điện li cho hệ so sánh không phải là KCl 3 mol/L đều được lưu trữ trong loại chất điện li cho hệ so sánh của chúng.

5. Vệ sinh điện cực pH

Giữa các phép đo, điện cực phải được rửa kỹ bằng nước khử ion. Nếu mẫu dạng keo hoặc chứa protein, hãy sử dụng dung môi thích hợp để loại bỏ chất nhiễm bẩn. Điều quan trọng là phải định kì «xử lý đặc biệt» điện cực và làm sạch nó bằng bộ pHit Kit, minh họa bên dưới. Bộ sản phẩm này bao gồm mọi thứ cần thiết để làm sạch điện cực một cách nhẹ nhàng và hiệu quả.

Need a «special treat» for your pH electrode? Try our pHit Kit!

Rất quan trọng: Không được lau điện cực bằng khăn giấy! Tương tự như việc cọ xát bề mặt của một quả bóng bay, bạn sẽ làm cho bề mặt của màng thủy tinh bị tích điện. Năng lượng tĩnh điện tích tụ sẽ ảnh hưởng đến phép đo của bạn, quá trình này sẽ lâu hơn đáng kể. Ngoài ra, bạn có thể làm trầy xước bề mặt màng thủy tinh vốn nhạy cảm, do đó sẽ phá hủy nó.

6. Có nên khuấy hay không khuấy điện cực pH?

Tùy thuộc vào loại điện cực bạn đang sử dụng, nên luôn khuấy liên tục ở cùng tốc độ trong quá trình phân tích. Biểu đồ sau đây sẽ minh họa tại sao:

Đường cong phía trên cho thấy phép đo với một điện cực có màng ngăn dạng khớp mài cố định và đường cong phía dưới sử dụng một điện cực rất phổ biến có màng ngăn dạng ống bằng sứ.

Điện cực phía trên không chỉ ít nhiễu tín hiệu hơn mà tín hiệu gần như không thay đổi sau khi tắt máy khuấy. Tuy nhiên, có một sự sụt giảm tín hiệu đáng kể đối với màng ngăn dạng ống bằng sứ (phía dưới). Do đó, tốc độ khuấy phải giống hệt nhau đối với tất cả các dung dịch đệm và mẫu để giảm thiểu các tác động đó.

7. Kiểm tra chất lượng của điện cực pH

Để biết được điện cực của bạn có còn sử dụng được hay không, nhìn chung việc kiểm tra độ dốc (slope) và giá trị pH(0) sau khi hiệu chuẩn là đủ. Độ dốc phải nằm trong khoảng 95–103%, trong khi giá trị pH(0) phải nằm trong khoảng pH 6.8–7.2. Có thể thu thêm được thông tin nếu thực hiện kiểm tra điện cực pH, tính năng này được đưa vào trong một số thiết bị của Metrohm hoặc kiểm tra theo Bản tin ứng dụng AB-188.

AB-188: pH measurement technique

Nếu điện cực không đáp ứng các thông số kỹ thuật, hãy làm sạch nó theo hướng dẫn và thực hiện kiểm tra lại. Nếu điện cực vẫn không đạt, việc thay thế là không thể tránh khỏi.