Evitare gli errori più comuni nella misurazione del pH

27 gen 2020

Prodotto

Se stai leggendo questo, allora sono sicura che hai già eseguito almeno una misurazione del pH nella tua vita, poiché è uno dei parametri più importanti nella chimica analitica. Ricordo il mio primo contatto con un pHmetro potenziometrico e un elettrodo pH – e posso ancora ricordare come mi sentivo allora.

Ero giovane e completamente incerta su come maneggiare lo strumento e l'elettrodo. Stavo facendo tutto correttamente? Di conseguenza ho avuto molte domande sulle migliori pratiche.

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/3050_s?ts=1644247020756&$xh-730$&dpr=off

Oggi sono molto più fiduciosa! Pertanto, mi piacerebbe condividere con te alcune incertezze ed errori più comuni che vedo durante il mio lavoro quotidiano quando vengono eseguite misurazioni potenziometriche del pH. Entro la fine di questo articolo, sono certa che sarai d'accordo con me: la misurazione del pH può essere facile come sembra. Tratterò i seguenti argomenti (fare clic su un collegamento per accedere direttamente a ciascun argomento):

È questo l'elettrodo corretto per la tua applicazione?

La risoluzione dei problemi inizia già prima di inserire il sensore nella soluzione campione. Sul mercato è disponibile un'ampia varietà di elettrodi e può essere abbastanza difficile determinare quale elettrodo sia il migliore per la propria applicazione. Esistono molti diversi tipi di diaframmi e materiali per membrane di vetro:

Abbiamo preparato un volantino per aiutarti a trovare l'elettrodo perfetto per la tua applicazione. Inoltre, abbiamo fornito preziose informazioni sulla manutenzione e l'archiviazione. Puoi scaricare il volantino in diverse lingue: inglese, tedesco, francese o spagnolo.

Volantino: Elettrodi per misure di pH - Quale elettrodo per quale applicazione?

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/filling-electrolyte?ts=1644247084741&dpr=off

Qual è la cosa più importante quando si prepara l'elettrodo per la calibrazione o la misurazione?

Prima di iniziare la misurazione, controllare che l'elettrodo non presenti crepe o contaminazioni. Aprire il tappo per assicurarsi che l'elettrolito possa fuoriuscire (altrimenti si potrebbero osservare risultati instabili) e controllare il livello dell'elettrolito.

L'elettrolito deve essere sempre riempito fino all'apertura per garantire un deflusso dalla pressione idrostatica. Se il livello del campione è superiore al livello dell'elettrolita all'interno del sensore, il campione entrerà nel sistema di riferimento dell'elettrodo. Questo fa sì che il potenziale di riferimento si sposti e i risultati non siano più riproducibili.

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/electrode-immersion-2?ts=1644247112563&dpr=off

Assicurati di inserire il sensore sufficientemente in profondità nel campione. Almeno la membrana di vetro e il diaframma devono essere coperti, come mostrato in questo esempio.

Calibrazione: quando è necessaria e cosa dovrebbe essere considerato?

Le calibrazioni devono essere eseguite regolarmente. A seconda del numero di misurazioni e della matrice del campione, consiglio di calibrare almeno settimanalmente. Se utilizzato spesso o se la matrice del campione sta contaminando il sensore, è necessario calibrare quotidiano o anche più frequentemente. Ovviamente dovresti sempre calibrare il tuo sensore se ne hai ricevuto uno nuovo, dopo la manutenzione o dopo un periodo di conservazione più lungo.

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/pH-cal-solutions?ts=1644247132383&dpr=off

Per la calibrazione, considerare i seguenti punti:

Usa sempre tamponi freschi (non scaduti) – la calibrazione può essere buona solo quanto i tamponi utilizzati!
Eseguire almeno una calibrazione a 2 punti.
Il pH del campione deve rientrare nel valore del pH del tampone di calibrazione.
Misurare sempre la temperatura, poiché il valore del pH dipende dalla temperatura.
La maggior parte dei produttori include già modelli di tabelle buffer con i propri strumenti. Assicurati di selezionare quello corretto.

Come deve essere conservato l'elettrodo pH?

La corretta conservazione dell'elettrodo pH può aumentarne notevolmente la durata. Non conservare mai l'elettrodo pH asciutto! La membrana di vetro forma uno strato di idratazione, necessario per una corretta misurazione del pH. Se si conserva l'elettrodo asciutto, questo strato di idratazione verrà distrutto. Anche se lo strato può essere recuperato condizionando il sensore in acqua deionizzata, il sensore diventerà più lento.

Per elettrodi riempiti con cloruro di potassio (c(KCl) = 3 mol/L) come elettrolita di riferimento, abbiamo sviluppato un soluzione di archiviazione dedicata che mantiene la membrana di vetro nella massima qualità senza compromettere le prestazioni del diaframma.

Hai bisogno di una soluzione dedicata per la conservazione degli elettrodi di pH? Trovalo qui!

La figura sopra mostra la velocità di risposta del sensore quando viene inserito in un campione dopo un periodo di conservazione. Si può vedere chiaramente che la conservazione del sensore nella soluzione dedicata porta a un tempo di risposta molto più rapido rispetto alla conservazione in c(KCl) = 3 mol/L. Questo significa ancora più produttività e meno attesa.

Tutti gli elettrodi che sono riempiti con un elettrolita di riferimento diverso da c(KCl) = 3 mol/L sono conservati nel loro elettrolita di riferimento.

Come pulire l'elettrodo pH?

Tra le misurazioni, l'elettrodo deve essere risciacquato bene con acqua deionizzata. Se il campione è appiccicoso o contiene proteine, utilizzare un solvente adatto per rimuovere la contaminazione. Di tanto in tanto, è importante dare all'elettrodo un «trattamento speciale» e pulirlo con il Kit pHit, mostrato di seguito. Questo set include tutto il necessario per pulire delicatamente ed efficacemente l'elettrodo.

Hai bisogno di un «trattamento speciale» per il tuo elettrodo pH? Prova il nostro kit pHit!

Molto importante: Non pulire mai il sensore con un fazzoletto! Simile allo sfregamento della superficie di un palloncino, caricherai la superficie della membrana di vetro. L'energia elettrostatica accumulata influenzerà la misurazione, che si allunga notevolmente. Inoltre, puoi graffiare la superficie sensibile della membrana di vetro, distruggendola.

Mescolare o non mescolare?

A seconda del tipo di elettrodo in uso, si consiglia di agitare sempre costantemente, alla stessa velocità, durante l'analisi. Il grafico seguente illustra il motivo:

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/Difference-diaphragm-type?ts=1644247264147&dpr=off

La curva superiore mostra la misurazione con un elettrodo avente un diaframma fisso con giunto di terra, e la curva inferiore utilizzava un elettrodo molto comune con un diaframma a perno in ceramica.

Non solo l'elettrodo superiore mostra meno rumore del segnale, il segnale rimane quasi invariato una volta spento l'agitatore. Tuttavia, c'è una significativa caduta del segnale per il diaframma a perno in ceramica (in basso). Pertanto, la velocità di agitazione dovrebbe essere identico per tutti i tamponi e campioni per ridurre al minimo tali effetti.

Il mio elettrodo è ancora utilizzabile?

Per avere un'idea se l'elettrodo è ancora idoneo all'uso o meno, è generalmente sufficiente controllare la pendenza e il pH(0) dopo la calibrazione. La pendenza dovrebbe essere tra 95–103%, mentre il pH(0) dovrebbe trovarsi tra pH 6,8–7,2. Ulteriori informazioni possono essere ottenute se viene eseguito un test dell'elettrodo di pH, che è implementato in alcuni strumenti di Metrohm, o un test secondo Bollettino applicativo AB-188.

AB-188: Tecnica di misurazione del pH

Se l'elettrodo non soddisfa le specifiche, pulirlo secondo le istruzioni ed eseguire nuovamente il test. Se il sensore continua a non passare, una sostituzione è inevitabile.