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これを読んでいる方は、きっと生涯で少なくとも 1 回は pH 測定を行ったことがあるはずです。それは、pH が分析化学において最も重要なパラメータの 1 つだからです。私は、初めてpH メーターと pH 電極に触れたときのことを覚えています。そして、そのときの気持ちを今でも覚えています。
私は若かったので、pH メーターと電極をどのように扱えばよいのかまったくわかりませんでした。すべてを正しく行っていたのでしょうか？ 次第に、最良な方法について多くの疑問が湧いてきました。
今では、私はずっと自信を持っています！そこで、pH測定を行う際に私が日常業務で目にする、最も一般的な不確かさや間違いをいくつかご紹介したいと思います。pH測定は見た目と同じくらい簡単です。トピックを取り上げます（リンクをクリックすると各トピックに直接ジャンプします）：
このpH電極はあなたの用途に合っていますか？
トラブルシューティングは、電極をサンプル溶液に浸す前からすでに始まっています。多種多様な電極が市販されており、どの電極が、どのアプリケーションに適しているかを判断することは非常に困難です。ガラス膜の材質だけでなく、多くの異なるダイアフラムタイプが存在します：
お客様の用途に最適な電極を見つけるのに役立つパンフレットをご用意しました。さらに、メンテナンスと保管に関する貴重な情報も提供しています。このパンフレットは、英語、ドイツ語、フランス語、スペイン語の複数の言語でダウンロードできます。
Flyer: Electrodes for pH measurements - Which electrode for which application?
pH電極をサンプル溶液に十分深く浸漬させてください。この例に示すように、pH電極は少なくともガラス膜とダイヤフラムがサンプル溶液に覆われている必要があります。
pH校正： どのような場合に行う必要があり、何を考慮すべきか？
pH校正は定期的に行う必要があります。測定回数やサンプルマトリックスにもよりますが、少なくとも毎週pH校正を行うことをお勧めします。使用頻度が高い場合、またはサンプルマトリックスが電極を汚染する恐れがある場合は、毎日、またはそれ以上の頻度でpH校正を行う必要があります。もちろん、新しいpH電極を使うとき、メンテナンスを行った後、または長期保管の後は、pH校正を行う必要があります。
pH校正については、以下の点を考慮してください：
- 使用期限が切れていない新しいpH校正溶液をご使用ください。pH校正の質は、使用するpH校正溶液の品質に依存します。
- pH校正点数は、最低でも2点としてください。
- サンプルの pH は、pH校正溶液の pH 値の範囲内である必要があります。
- pH値は温度に依存するため、必ず温度を測定してください。
- ほとんどのpH計のメーカーは、校正テーブルのテンプレートを用意しています。正しいテンプレートを選択してお使いください。
pH電極はどのように保管する必要があるのか？
pH 電極を正しく保管すると、その寿命を大幅に延ばすことができます。pH 電極は絶対に乾燥した状態で保管しないでください。ガラス膜には、適切な pH 測定に必要な水和層が形成されています。pH電極を乾燥した状態で保管すると、この水和層が破壊されます。純水でpH電極をコンデショニングすることでこの水和層が回復する可能性はありますが、pH電極の応答が遅くなることもあります。
内部液として塩化カリウム（c(KCl)=3mol/L）を充填したpH電極のために、ダイアフラムの性能を損なうことなくガラス膜を最高の品質に保つ専用の保存液を開発しました。
上の図は、保存期間後にpH電極をサンプル溶液に浸漬させたときの反応の速さを示しています。c(KCl)=3mol/Lに保存した場合と比べて、専用保存液に保存した場合の方が、pH電極の応答速度がはるかに速いことがはっきりとわかります。これは、分析作業の生産性がさらに向上し、待ち時間が少なくなることを意味します。
c(KCl)=3mol/Lとは異なる内部液で満たされたすべての電極は、その内部液に保存します。
pH電極はどのように洗浄すればよいのか？
測定の合間には、電極を純水でよくすすぐ必要があります。サンプルに粘性があったり、タンパク質が含まれている場合は、適切な溶剤を使用して汚染物質を除去してください。時々、電極に”特別なお手入れ”を施すために、以下に示す pHit キット を用いて洗浄してください。このセットには、電極を優しく効率的に洗浄するために必要なものがすべて含まれています。
非常に重要なこと：絶対にティッシュでpH電極を拭かないでください！ 風船の表面をこするのと同じように、ガラス膜の表面を帯電させます。蓄積された静電エネルギーがpH測定に影響し、測定時間を著しく長くさせる恐れがあります。さらに、敏感なガラス膜の表面に傷をつけ、破損させる恐れもあります。
上の曲線は、固定されたグランドジョイントダイアフラムを備えたpH電極による測定を示しており、下の曲線は、セラミックピンダイアフラムを備えた非常に一般的なpH電極を使用しています。
上部の電極では信号ノイズが少ないだけでなく、スターラーをオフにしても信号はほとんど変化しません。しかし、セラミックピンダイヤフラム (下部) では信号が大幅に低下します。したがって、このような影響を最小限に抑えるには、すべてのpH校正液とサンプルの撹拌速度を同じにする必要があります。
私のpH電極はまだ使えるか？
pH電極がまだ使えるかどうかを知るには、一般的に校正後の"傾き(勾配)"と"pH(0)" の値をチェックすれば十分です。傾き(勾配)は95～103%の範囲に、pH(0)はpH6.8～7.2の範囲にあるべきです。メトロームの一部の装置で実施されているpH電極テスト、またはApplication Bulletin AB-188 (技術資料)に従ったテストを行うと、さらに詳しい情報が得られます。
AB-188: pH measurement technique
pH電極が基準を満たしていない場合は、指示に従って洗浄し、再度テストを実行してください。それでもpH電極が合格しない場合は、新しいものとの交換が必要です。
メトローム - 世界クラスのpH測定機器と電極
関連するホワイトペーパーを以下からダウンロードすることができます。
