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Como calibrar um medidor de pH
17/06/2024
Artigo
Este blog explica como calibrar corretamente um medidor de pH e um eletrodo de pH para obter leituras precisas de pH. Alguns dos mais perguntas frequentes sobre calibração de pH são respondidas neste artigo por especialistas da Metrohm.
Para ir diretamente para uma pergunta, clique no link abaixo:
- Por que os medidores de pH precisam ser calibrados?
- Com que frequência preciso calibrar meu medidor de pH?
- O que você usa para calibrar um medidor de pH?
- Como seleciono os buffers corretos?
- Como devo configurar meu instrumento?
- Por que tenho que medir a temperatura?
- Como faço minha calibração?
- O que significam «inclinação» e «deslocamento»?
Por que os medidores de pH precisam ser calibrados?
O medidor de pH deve ser calibrado porque o eletrodo de pH pode alterar suas propriedades, por exemplo, se o eletrólito de referência ficar contaminado.
Se você não calibrar seu medidor e eletrodo, você obterá resultados precisos, mas imprecisos para sua medição de pH. Portanto, é importante calibrar regularmente seu medidor de pH e eletrodo para obter resultados precisos. Quanto mais precisos seus resultados precisarem ser, mais frequentemente você precisará calibrar.
Com que frequência preciso calibrar meu medidor de pH?
A frequência com que você precisa calibrar seu medidor de pH depende tanto do número de medições você faz e o matriz de amostra. A lista a seguir oferece uma orientação geral para a frequência de calibração com base em determinados fatores.
- Se você medir muitas amostras por dia
- Matriz de amostra contamina o eletrodo
- Se você medir em temperaturas elevadas
- Se você não usa o eletrodo com frequência
- Para amostras aquosas e limpas
O que você usa para calibrar um medidor de pH?
Os tampões são usados como soluções de calibração. A qualidade das soluções tampão é crucial, pois a calibração é tão boa quanto os tampões utilizados.
- Use buffers novos
- Rotule o frasco da solução tampão com a data de abertura
- Utilize tampões de calibração expirados!
- Reutilize tampões descartáveis, pois o crescimento microbiano pode alterar rapidamente as propriedades do tampão
- Use tampões alcalinos acima de pH 9 por mais de um mês, pois CO2 entrará e alterará o valor do pH
- Despeje os padrões de volta na garrafa, pois eles podem ter sido contaminados
Figure 1.
Uma calibração de 3 pontos permite cobrir uma faixa de pH mais ampla com maior precisão do que uma calibração de 2 pontos.
Como seleciono os buffers corretos?
Usar pelo menos dois buffers diferentes, embora seja ainda melhor realizar uma calibração multiponto. Além disso, certifique-se de que o pH da sua amostra esteja dentro da faixa de calibração!
Por exemplo, se você medir uma amostra com pH 9, sua calibração não deve estar entre pH 4 e 7 – deve pelo menos ir até pH 10. Em figura 1, você pode ver que os erros se tornam grandes, especialmente fora da faixa calibrada, se forem usados tampões com pH errado. Esta figura também destaca a diferença entre uma calibração de pH de 2 pontos e uma calibração de 3 pontos e mostra por que esta última fornece resultados mais precisos.
Como devo configurar meu medidor de pH?
Além de escolher os padrões de calibração corretos, também é muito importante configurar o medidor corretamente. Isso ocorre porque a medição do pH não é apenas sensível à temperatura, mas também os tampões de pH. Deles o valor de pH medido pode mudar com a temperatura. As chamadas «tabelas de buffer» geralmente representam a dependência da temperatura de um buffer de pH.
A maioria dos instrumentos já inclui tabelas de buffer de vários fabricantes de buffers. Eles contêm os valores exatos de pH de um tampão específico em diferentes temperaturas. Essas tabelas são exclusivo para cada fabricante.
Durante a calibração, o medidor selecionará o valor de pH correto de acordo com a temperatura medida. Se o seu buffer escolhido não tiver uma tabela associada, certifique-se de inserir o valor de pH correto ou use uma tabela de buffer personalizada para armazenar as informações.
Como tabela 1 mostra que uma mudança de temperatura de apenas 5 °C (por exemplo, de 25 °C para 20 °C) pode alterar o pH em >0,04 unidades. Portanto, é importante selecionar o fabricante de suas soluções tampão nos parâmetros de calibração do seu medidor de pH.
| T (°C) | pH |
|---|---|
| 0 | 9,27 |
| 5 | 9,18 |
| 15 | 9,08 |
| 20 | 9,04 |
| 25 | 9,00 |
| 30 | 8,96 |
| 38 | 8,91 |
| 40 | 8,90 |
| 50 | 8,84 |
| 60 | 8,79 |
| 70 | 8,74 |
| 80 | 8,71 |
| 90 | 8,68 |
Por que tenho que medir a temperatura?
Você pode estar se perguntando por que sempre deve medir a temperatura ao realizar medições de pH. A maioria dos eletrodos de pH usados para medição de pH possuem um sensor de temperatura integrado. Isso ocorre porque o valor do pH depende da temperatura, assim como a calibração do pH. Quanto mais elevada for a temperatura, mais íngreme será o declive (declive Nernst, Figura 2).
Leia mais sobre a teoria por trás disso em nossa postagem de blog relacionada.
Figure 2.
Comparação da inclinação em diferentes temperaturas.
Os medidores de pH modernos corrigem a inclinação se a calibração e a medição não forem feitas na mesma temperatura.
No entanto, há um efeito que o medidor não é possível corrigir para: as amostras não têm o mesmo valor de pH em temperaturas diferentes! Você pode ver esse fenômeno no exemplo da tabela de buffer acima (tabela 1).
Esta dependência da temperatura é diferente para cada amostra. Portanto: sempre meça suas amostras na mesma temperatura se quiser comparar seus valores de pH. Além disso, certifique-se de realizar a calibração de pH na mesma temperatura em que você mede suas amostras. Isso vai reduzir significativamente o erro da sua medição de pH.
Como faço a calibração do meu medidor de pH?
Primeiro, prepare o eletrodo de pH. Abra o tampão de recarga para garantir a saída adequada do eletrólito, enxágue o sensor de pH com água deionizada e coloque-o na solução tampão. Uma observação importante: tanto a membrana de vidro quanto o diafragma devem ser cobertos com a solução tampão.
Para resultados reproduzíveis, posicione o eletrodo da mesma forma dentro do béquer, especialmente durante a agitação. Nunca coloque o sensor aleatoriamente no copo de modo que a membrana de vidro toque o copo. Isto pode causar arranhões na membrana de vidro, levando a resultados errôneos.
Assista ao vídeo para ver como calibrar corretamente nosso medidor 913 pH/DO e 914 pH/Conductometer.
Você ainda precisa mexer? Não, você não! No entanto, como a velocidade de agitação pode afetar o potencial medido, utilize sempre a mesma velocidade de agitação para todas as soluções tampão e medições subsequentes. Além disso, certifique-se de não mexer tão vigorosamente a ponto de formar um vórtice e evite respingos da solução.
Agora, a calibração pode ser iniciada. A maioria dos instrumentos decide de forma autônoma quando a leitura está estável, monitorando o desvio (mudança de mV por minuto). Às vezes também é possível interromper a medição do buffer após um intervalo de tempo fixo. No entanto, isto requer tempo suficiente para que o eletrodo atinja um potencial estável, caso contrário, isso leva a uma calibração tendenciosa.
Enxágue o eletrodo com água deionizada ou destilada entre cada solução tampão. Nunca seque o eletrodo posteriormente com lenço de papel, toalha de papel ou pano! Isto pode resultar em cargas eletrostáticas no eletrodo ou até mesmo em arranhões na membrana de vidro. Ambos levarão a tempos de resposta mais longos e, no último caso, a danos irreversíveis.
O que significam «inclinação» e «deslocamento»?
Assim que a calibração for concluída, o instrumento exibirá os resultados da calibração. Os resultados da calibração geralmente consistem em um declive e um valor de deslocamento. Eles são explicados nas seções a seguir, juntamente com os valores de calibração de pH aceitáveis para ambos.
Qual é a inclinação em uma calibração de pH?
A inclinação de calibração é a correlação linear entre as leituras de mV dos tampões e seus valores de pH. Normalmente é expresso em % e é calculado dividindo a inclinação medida da calibração pela inclinação teórica (inclinação de Nernst), que é igual a 59,16 mV por unidade de pH a 25 °C.
Isto é feito para que a inclinação possa ser corrigida para quaisquer diferenças de temperatura entre a calibração e a medição (Figura 3).
Figure 3.
Diferentes inclinações de Nernst (mostradas em vermelho) em comparação com a inclinação ideal (em preto).
Qual é o deslocamento em uma calibração de pH?
O deslocamento, ou pH(0), é o valor de pH medido a 0 mV. Num caso ideal, 0 mV corresponde a um valor de pH de 7. No entanto, a realidade raramente é ideal. Às vezes, o potencial de compensação (vocêdesligado), que corresponde ao potencial em pH 7, também é fornecido.
Figure 4.
O deslocamento e o potencial de deslocamento de uma curva de calibração real.
Quais são os valores de calibração de pH aceitáveis para inclinação e deslocamento?
Após a calibração, verifique sempre a inclinação e o pH(0). A inclinação deve cair entre 95 e 103%, e o pH (0) deve estar entre pH 6,8 e 7,2 (VOCÊdesligado dentro de ± 15mV).
Para obter mais informações sobre o seu eletrodo de pH: realize um teste de eletrodo de pH que é implementado em alguns de nossos instrumentos ou faça um teste de acordo com o Boletim de Aplicação AB-188.
AB-188: técnica de medição de pH
Um pH(0) fora da faixa pode ser causado por um eletrólito contaminado ou é uma indicação de que sua sonda de pH pode precisar de uma limpeza geral. Se o pH(0) estiver fora da faixa recomendada após a limpeza e posterior recondicionamento, então é hora de substituir o eletrodo.
Vídeos: Manutenção e cuidados com eletrodos
Se a inclinação for inferior a 95%, isso pode ser devido a soluções tampão vencidas ou contaminadas. Portanto, sempre use buffers novos. No entanto, eletrodos antigos e lentos também podem apresentar inclinações fora dos limites.
Se a inclinação ainda for muito baixa, mesmo com tampão novo, é hora de substituir o eletrodo.
Resumo
- Calibrar um medidor de pH garante que suas leituras de pH sejam precisas.
- Selecione a frequência de calibração e os tipos de buffer de acordo com suas amostras.
- Sempre use buffers novos, de alta qualidade e certificados. Sua calibração só pode ser tão boa quanto seus buffers.
- Configure seu instrumento corretamente e use uma posição fixa do eletrodo para melhor reprodutibilidade.
- Determine a temperatura para calibração e medições subsequentes. Além disso, compare apenas os valores de pH das amostras medidas na mesma temperatura.
- Após a calibração, verifique se os dados de inclinação e pH(0) estão dentro dos limites ideais.
Suas conclusões de conhecimento
Quer aprender ainda mais sobre medição de pH? Confira estes recursos:
Postagem no blog: Evitando os erros mais comuns na medição de pH
Postagem no blog: Como a temperatura influencia o valor do pH
Webinar sob demanda: Noções básicas de medições precisas de pH
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