Поделиться статьей
Уверена, вы уже знакомы с общими принципами потенциометрического титрования. Во многих лабораториях предпочтение отдается хроматографическим и спектроскопическим методам, но титрование по-прежнему остается значимым методом анализа всех типов образцов. Титрование выделяется тем, что это абсолютный метод (также известный как первичный метод). Всякий раз, когда аналит реагирует известным стехиометрическим образом с другим реагентом, предпочтение отдается титрованию.
В наши дни титрование – куда более современный метод, чем во времена моего студенчества. В те года мы использовали стеклянные бюретки, цветовые индикаторы и переживали из-за противоречивых результатов. Сейчас автоматическое добавление титранта и распознавание точки эквивалентности в большинстве лабораторий выполняются самим титратором, но по-прежнему существует множество ошибочных ручных операций, которые могут привести к ненадежным результатам.
Почему ваши результаты не воспроизводимы: основные источники ошибок при ручном титровании
Если ваш титратор автономный, анализ становится постоянной заботой лаборанта. Необходимо не только подготовить образец, но и начать само титрование после того, как электрод и наконечник бюретки будут помещены в раствор образца. При использовании современного титратора добавление титранта, а также оценка и расчет результатов выполняются автоматически. Однако очистка после каждого анализа и подготовка к последующему измерению по-прежнему остается задачей лаборанта. В основном титрование занимает не более 3–5 минут, у технического специалиста не остается времени на выполнение параллельных задач.
Использование полностью автоматизированной системы титрования приводит не только к более эффективному анализу, но и к качественным и воспроизводимым результатам.
Экономьте драгоценное время
Экономия времени — одно из самых больших преимуществ использования автоматизации. Внимательно изучите диаграмму и посмотрите сколько времени можно было сэкономить. Сколько шагов может выполнить автоматизированная система самостоятельно, оставляя аналитикам больше времени для других задач.
Правильный анализ начинается с корректного дозирования
Анализ образца при титровании может включать несколько ручных операций помимо добавления титранта. В зависимости от типа пробы и анализа требуются различные этапы пробоподготовки. Самыми распространенными являются: способ пробоотбора, разбавление, добавление вспомогательных реагентов, регулирование рН или температуры.
Отбор правильного количества репрезентативной пробы уже может быть довольно сложной задачей. Если образец твердый, его просто взвешивают (например, порошок или таблетки), но это работает не для всех типов образцов. Жидкости отбирают с помощью мерных цилиндров или пипеток. Это очень точные и полезные инструменты, если пользователь знает, как с ними обращаться.
Пока один и тот же человек выполняет отбор образцов – все в порядке, результаты должны быть воспроизводимы. Но в большинстве лабораторий это не так. За один и тот же анализ отвечают несколько лаборантов из разных смен, что и приведет к различным или менее воспроизводимым результатам.
При полностью автоматизированном пробоотборе единственное, о чем вам нужно позаботиться – это убедиться, что в стакан для проб помещено достаточное количество образца. Подключенное дозирующее устройство способно очень точно дозировать требуемое количество пробы в ячейку для титрования. Большим преимуществом использования автоматизированной системы дозирования является ее гибкость. Исключая зависимость от пользователя, ваша выборка и результаты становятся намного более воспроизводимыми.
Разбавление/добавление вспомогательных реагентов
На практике количества образца для анализа недостаточно, чтобы сразу поместить электрод и начать титрование. Часто добавляют деионизированную воду (или другой подходящий растворитель) для объема, достаточного для размещения электродов. Поскольку титрование является абсолютным методом, количество добавляемого растворителя не влияет на результаты титрования, если только растворитель не реагирует подобным образом, как образец с титрантом.
Классическим примером являются растворители, используемые для анализа TAN/TBN в нефтехимической промышленности. В этом случае важно точно измерить количество добавленного растворителя и заранее определить значение для холостой пробы.
Определение общего кислотного числа в нефтепродуктах
Определение общего щелочного числа в нефтепродуктах
Существует довольно много методик, когда необходимо добавить точное количество реагента: например, для запуска или остановки реакции, подготовки к обратному титрованию или для общей корректировки pH перед окончательным титрованием.
Для этих задач обычно используются мерные цилиндры и пипетки. Это утомительно и обязательно приведет к ошибкам, особенно в случае анализа больших количеств образцов. Сейчас многие автономные титраторы предлагают возможность автоматического и точного добавления реагентов, включая титрант. Повторяющиеся (и жутко скучные!) этапы ручной подготовки больше не мешают лаборанту.
Добавление реагента является частью процедуры самого анализа, эти добавленные объемы документируются проще и точнее, избегая множества проблем, когда речь идет о прослеживаемости анализа.
А насколько хороша такая система? Metrohm предлагает бюретки с разрешением 100 000 шагов, которые позволяют дозировать даже мельчайшие объемы с предельной точностью. Например, при использовании бюретки объемом 50 мл мы говорим о шаге в 0,5 мкл.
Точного дозирования недостаточно, если электрод измеряет некорректно
В основе каждого титрования или измерения лежит определенный электрод. При потенциометрическом титровании особенно важно, чтобы и измерительный электрод, и электрод сравнения были должным образом очищены и прокондиционированы между анализами (при необходимости). В противном случае вы можете наблюдать ложные точки эквивалентности или нестабильные кривые, что приведет к неточным и невоспроизводимым результатам. Поэтому надлежащее техническое обслуживание электрода очень важно. Хотя многие лаборанты обучены правильному обращению с электродом, со временем многие вещи забываются, и именно здесь начинаются проблемы.
Требуется время на осознание того, что именно неправильная обработка электрода является причиной некорректных результатов. Какие-то проблемы можно устранить очисткой/кондиционированием электрода, либо более продолжительным этапом очистки. Как и само титрование, этапы ручной очистки зависят от пользователя. При автоматизированной настройке изменений можно легко избежать, поскольку электрод обрабатывается одинаково для каждого определения. Автоматизация титрования гарантирует, что электрод всегда хранится должным образом, даже если серия образцов заканчивается посреди ночи и в лаборатории нет ни души.
Ниже в статье вы найдете самые полезные советы по правильному обращению с электродами в целом.
Как избежать наиболее распространенных ошибок при измерении pH
И последнее, но не менее важное: хорошо обработанный электрод не только предоставляет выдающиеся результаты, но и служит гораздо дольше и снижает затраты на расходные материалы.
Автоматизация идеальна даже для простых методик титрования
В целом я объяснила главные причины, из-за которых следует рассмотреть автоматизацию даже для простых методик титрования. Добавление максимального количества этапов пробоподготовки непосредственно в цикл анализа гарантирует, что каждая проба обрабатывается одинаково, а также улучшается процесс документирования. При этом снижается количество ошибок при отборе образцов, дозировании и обработке электродов, а также повышается воспроизводимость результатов. Лаборанты больше не заняты скучной рутинной подготовкой/анализами, у них остается больше времени для составления отчетов или других неавтоматизированных задач. Производительность вашей лаборатории увеличится.
