为什么要考虑自动化—即使是简单的滴定

如果您正在阅读这篇文章，您可能已经熟悉电位滴定的一般原理。尽管许多实验室会考虑色谱法和光谱法，但滴定法仍然是分析各种类型样品的“先选”方法。滴定与其他技术不同，它是一种绝对方法（也称为主要方法）。每当分析物以已知的化学计量方式与另一种试剂发生反应时，滴定是先选方法，适用于官方规范和标准。

现在的滴定法要很现代。手动滴定中使用的是玻璃滴定管和颜色指示剂，会导致结果不一致。现在大多数实验室中滴定剂的添加和等当量点的识别都是由滴定仪本身执行的，但中间仍有许多手动步骤可能出错导致结果不可靠。

为什么您的滴定结果无法重现：手动滴定的主要误差来源

如果实验室使用的滴定仪是独立式的，那么实验和数据分析就是实验室技术人员的全职工作。不仅要准备样品，还要先把电极和滴定管尖端放入样品溶液，之后才能开始进行滴定。如果使用全自动电位滴定仪，滴定剂的添加以及结果的评估和计算都将会自动完成。但是，在每次完成测定、准备下一个样品进行清洁的工作仍然是实验室技术人员在做。一般情况下，每个样品的滴定时间为3-5分钟。由于时间短，技术人员在此期间可以完成的其他任务并不多。

使用全自动电位滴定仪不仅可以提高分析效率，而且可以同时实现更好、重复性更高的分析。让我们来看看究竟如何！

准确的分析始于正确的液体处理。

如果是同一个操作人员进行取样，结果应该是可重复的，但在大多数实验室中并非如此。 因为是轮班工作，所以会有多个人负责相同的分析流程，这可能会导致结果不同或重现性较差。

如果使用全自动取样，您只需要关心的是要确保烧杯中有足够的样品！全自动电位滴定仪中连接的加液装置能够非常准确地将所需的样品量移动至滴定杯中。使用自动移液系统的非常大优势是其非常灵活（例如，即使是3.75 mL也可以进行自动移液），也使得采样和结果变得可重复。

典型示例是石化工业中用于TAN/TBN分析的溶剂。在这里，重要的是要准确测量添加溶剂的量，并确保提前确定空白值。

石油产品中总酸值的测定

石油产品中总碱值的测定

还有很多其他应用必须添加准确量的试剂：例如，启动或停止反应、准备返滴定或在终滴定发生之前进行一般的pH调整。对于这些应用，通常会使用量筒和移液管，且如果样品量很大，这会很乏味且可能导致错误。

电极测量

每次滴定或测量的核心是选择正确的电极。在电位滴定中，正确的清洁测量电极和参比电极尤其重要，如果需要的话，还应在分析的过程中进行调节。否则，可能会指示错误的等当量点，或显示不稳定的滴定曲线，从而导致结果不准确且无法重现。因此，正确的维护电极也很重要。尽管许多实验室技术人员都接受过正确处理电极的培训，但可能会在一段时间后遗忘，这就是麻烦的开始。

如果是因为错误的电极处理导致了不同的结果，还需要一些时间才能意识到。如果知道原因是电极没有进行清洁/调节或清洁步骤不够长，就可以解决问题。与电位滴定类似，手动清洁电极的步骤也取决于执行此任务的技术人员。通过滴定仪的自动化设置，可以轻松避免这种情况，因为每次测定都可以使用完全相同的方式处理电极。此外，自动电位滴定可以确保电极始终正确存储，也就是说即使样品的测定在半夜完成，周边没有人也没有问题。

在文章《避免 pH 测量中很常见的错误》中，您将找到更多关于正确处理电极的技巧和提示。

避免 pH 测量中很常见的错误

末了，经过正确处理的电极不仅可以为您带来可靠的结果，且可以使用更长的时间，降低消耗品的成本。

自动化程序—即使是简单的电位滴定应用

在这里，我解释了即使对于简单的电位滴定应用也要考虑自动化的几个原因。

1， 将尽可能多的样品制备步骤包含在分析运行过程中，这可以保证每个样品都以完全相同的方式进行处理，以获得更好的结果。

2， 减少了取样、液体处理和电极处理过程中出现的错误，且因此可提高重现性。

3， 尤为重要的是，实验室技术人员不再忙于重复的常规样品制备/测定，而是有更多时间完成其他非自动化分析—即增加实验室吞吐量。