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Si está leyendo esta publicación de blog, lo más probable es que ya esté familiarizado con los principios generales de la valoración potenciométrica. Aunque en muchos laboratorios se prefieren los métodos cromatográficos y espectroscópicos, la valoración sigue siendo los método para el análisis de todo tipo de tipos de muestras. La valoración se distingue de otras técnicas porque es una método absoluto (también conocido como un método primario). Siempre que el analito reaccione de forma estequiométrica conocida con otro reactivo, la valoración es el método de elección, no solo para las normas y estándares oficiales.
Hoy en día, la valoración es mucho más moderna que cuando yo era estudiante. En ese momento todavía usábamos buretas de vidrio e indicadores de color, y obtuvimos resultados inconsistentes. Aunque la adición automática del valorador y el reconocimiento del punto de equivalencia ahora son realizados por el valorador mismo en la mayoría de los laboratorios, todavía hay muchos pasos manuales que pueden salir mal y conducir a resultados poco confiables.
Cómo evitar errores de valoración en su laboratorio
Si el valorador utilizado es del tipo independiente, el análisis se convierte en un trabajo de tiempo completo para el técnico de laboratorio. No solo se debe preparar la muestra, la titulación en sí debe iniciarse después de que el sensor y la punta de la bureta se hayan colocado en la solución de la muestra. Si utiliza un valorador, la adición del valorante, así como la evaluación y el cálculo de los resultados, se realizarán automáticamente. Sin embargo, la limpieza después de cada determinación finalizada y la preparación para la siguiente muestra sigue siendo tarea del técnico de laboratorio. En muchos casos, la valoración no lleva mucho más de 3 a 5 minutos. Debido a este corto período, no hay muchas otras tareas que el técnico pueda completar durante el tiempo de análisis.
El uso de un sistema de valoración completamente automatizado da como resultado no solo análisis más eficientes, sino que también logra análisis mejores y aún más reproducibles al mismo tiempo.
Ahorre tiempo valioso
El ahorro de tiempo es uno de los mayores beneficios de utilizar la automatización. Para tener una mejor idea sobre la cantidad general de tiempo que se puede ahorrar, eche un vistazo más de cerca a este diagrama. Ya puede ver cuántos pasos puede realizar un sistema de titulación automatizado, dejando a los analistas más tiempo para otras tareas.
Un análisis adecuado comienza con el manejo correcto del líquido.
La determinación de la muestra en la titulación puede constar de varios pasos manuales más allá de la adición del valorante. Dependiendo del tipo de muestra y análisis, se requieren diferentes tipos de pasos de preparación de la muestra. Los más comunes son la forma de tomar la muestra en sí, la dilución, la adición de reactivos auxiliares, el ajuste del pH o la temperatura.
Tomar la cantidad correcta de muestra representativa ya puede ser una tarea bastante exigente. Para muchas aplicaciones, la muestra se pesa si es sólida (p. ej., polvo o tabletas), pero esto no funciona para todos los tipos de muestra. Los líquidos normalmente se miden usando cilindros de medición o pipetas. Son herramientas muy precisas y útiles si el usuario sabe manejarlas correctamente.
Siempre que la misma persona esté realizando el muestreo, los resultados deberían ser muy reproducibles, pero en la mayoría de los laboratorios este no es el caso. Por lo general, más de una persona es responsable del mismo análisis debido al trabajo por turnos, lo que puede generar resultados diferentes o menos reproducibles.
¡Con el muestreo volumétrico completamente automatizado, lo único que debe preocuparse es asegurarse de que se coloque suficiente muestra en el vaso de muestra! El dispositivo de dosificación conectado puede pipetear la cantidad de muestra solicitada con mucha precisión a la celda de titulación. Las grandes ventajas de usar un sistema de pipeteo automatizado es su flexibilidad. Debido a su independencia del usuario, el muestreo y los resultados se vuelven mucho más reproducibles.
Dilución / Adición de reactivos auxiliares
En muchos casos, la cantidad de muestra necesaria para el análisis no es suficiente para colocar el sensor directamente y comenzar el análisis. A menudo, se agrega agua desionizada (u otro solvente adecuado) para alcanzar un volumen suficiente para colocar los sensores. Como la titulación es un método absoluto, la cantidad de solvente agregado no tiene impacto en los resultados de la titulación, siempre que el solvente no reaccione de la misma manera que la muestra con el titulante.
Un ejemplo típico son los disolventes utilizados para el análisis de TAN/TBN en la industria petroquímica. Aquí, es importante medir con precisión la cantidad de solvente agregado y asegurarse de determinar el valor en blanco por adelantado.
Determinación del índice de acidez total en los derivados del petróleo
Determinación del número base total en productos derivados del petróleo.
Hay bastantes otras aplicaciones en las que se debe agregar una cantidad precisa de reactivo: por ejemplo, para iniciar o detener una reacción, preparar titulaciones inversas o para ajustes generales de pH antes de que pueda realizarse la titulación final.
Para estas tareas, normalmente se utilizan cilindros y pipetas de medición, pero esto suele ser tedioso y puede dar lugar a errores, especialmente si se deben analizar muchas muestras. Estos días, muchos tituladores independientes ya ofrecen la posibilidad de añadir reactivos de forma automática y precisa, incluido el titulador. Repetitivo (y molesto!) los pasos de preparación manual ya no ocupan al técnico de laboratorio.
Dado que la adición de reactivos es parte del procedimiento de determinación de la muestra, estos volúmenes agregados se pueden documentar mucho más fácilmente y con mayor precisión, lo que significa menos problemas en lo que respecta a la trazabilidad del procedimiento de análisis.
Entonces, ¿qué tan buena puede ser una bureta así? Metrohm ofrece buretas con un resolución de 100.000 pulsos donde incluso volúmenes diminutos se pueden dosificar con extrema precisión. Por ejemplo, cuando se utiliza una unidad de cilindro de 50 ml, estamos hablando de 0,5 µL por pulso.
El mejor manejo de líquidos no es suficiente si el sensor mide incorrectamente.
El corazón de cada titulación o medición es el sensor elegido. Está especialmente importante en titulaciones potenciométricas que tanto los electrodos de medición como los de referencia se limpien adecuadamente y, si es necesario, también se acondicionen entre análisis. De lo contrario, se pueden indicar puntos de equivalencia falsos o se mostrarán curvas inestables, lo que conduce a resultados inexactos e irreproducibles. Por lo tanto, el mantenimiento adecuado del sensor también es importante. Aunque muchos técnicos de laboratorio están capacitados para manejar el electrodo correctamente, algunas cosas pueden olvidarse después de un tiempo y aquí es donde comienza el problema.
Muy a menudo lleva algún tiempo antes de darse cuenta de que el tratamiento incorrecto de los electrodos es la razón de los resultados diferentes. Se pudieron solucionar varios problemas debido a la ausencia de limpieza/acondicionamiento de electrodos o quizás el paso de limpieza no fue lo suficientemente largo. Al igual que la titulación en sí, los pasos de limpieza manual también dependen del usuario que realiza esta tarea. Con una configuración automatizada, esto se puede evitar fácilmente ya que el electrodo se trata exactamente de la misma manera para cada determinación. Además, la automatización de la titulación garantiza que el sensor siempre se almacena correctamente, incluso si la serie de muestras termina en medio de la noche cuando no hay nadie en el laboratorio para hacerlo.
En la siguiente entrada del blog, encontrará más consejos útiles para el manejo correcto del sensor en general.
Evitando los errores más comunes en la medición del pH
Por último, pero no menos importante, un electrodo bien tratado no solo proporciona tus resultados sobresalientes, pero también dura mucho más y reduce los costos de consumibles.
La automatización es increíble, incluso para aplicaciones de titulación sencillas.
Aquí he explicado varias razones para considerar la automatización incluso para aplicaciones de titulación simples. Incluyendo tantos pasos de preparación de muestras como sea posible directamente en la ejecución del análisis, esto garantiza que cada muestra sea tratada exactamente de la misma manera, junto con un mejor proceso de documentación. No solo hay un reducción de errores de manejo durante el muestreo, el manejo de líquidos y el tratamiento de electrodos, pero como resultado de esto, el se incrementará la reproducibilidad. Además de esto, los técnicos de laboratorio ya no están ocupados con la molesta preparación/determinación de muestras de rutina, sino que tienen más tiempo para tareas de informes u otros análisis que no están automatizados, es decir, aumenta el rendimiento del laboratorio.
