So vermeiden Sie Titrationsfehler in Ihrem Labor

Haben Sie sich schon einmal gefragt, warum Ihre Titrationsergebnisse nicht reproduzierbar sind? In diesem Blogbeitrag werden die häufigsten zufälligen und systematischen Fehler besprochen, die bei einer Titration auftreten können. Er soll als Leitfaden dienen, um die Ursachen dieser Fehler bei Titrationsexperimenten zu identifizieren und zu minimieren.

Einführung

Die Titration, eine gängige Technik zur Analyse des Inhalts einer Substanz, wurde bereits im 18. Jahrhundert erfunden. Sie wird manuell mit einer Glasbürette (gefüllt mit einem Titriermittel) und einem Becherglas oder einem Erlenmeyerkolben, der die Probe enthält, durchgeführt.

Die Hauptfehlerquellen bei der manuellen Titration sind Parallaxenfehler bei der Volumenablesung, Fehler bei der visuellen Endpunktserkennung und eine ungeschickte Wahl der Bürettengröße. Heutzutage werden diese Fehler meist dadurch vermieden, dass man von der manuellen Titration auf die Autotitration umsteigt. Es gibt jedoch immer noch einige Normen und Standards, die den Einsatz der manuellen Titration vorschreiben. 

Fehlerquellen bei der Titration

Was wird zur Durchführung einer Titration benötigt? Für die manuelle Titration wird lediglich eine Bürette, ein Becherglas oder Erlenmeyerkolben und ein Indikator benötigt. Fehlerquellen liegen vor allem in der Präzision der Bürette, im Farbumschlag des Indikators und der Titergenauigkeit des Titriermittels. Diese Fehler können sich auf etwa ±0,2 ml summieren, was je nach Volumen des Endpunkts ziemlich viel sein kann. 

Auf die häufigsten Fehler gehen wir folgend genauer ein.

Systematische Fehler bei der Titration

Systematische Fehler sind Fehler, die durch die Einhaltung bestimmter Voraussetzungen vermieden werden können. Solche Fehler sind erkennbar und können behoben werden.

Die häufigsten systematischen Fehlern ergeben sich aus Temperaturschwankungen, bei der Standardisierung (Titerstellung),  der Wahl des Indikators, durch Parallaxenfehler oder durch die Wahl des Bürettenvolumens.

Man beobachtet nicht nur systematische Fehler bei einer Titration. Es treten auch immer zufällige Fehler auf, die schwieriger zu beheben sind. Die häufigsten Zufallsfehler bei der Titration werden im nächsten Abschnitt erläutert. 

Zufällige Fehler bei der Titration

Zufallsfehler sind Fehler, die zufällig und nicht immer mit der gleichen Spezifität auftreten. Sie sind schwieriger zu erkennen als systematische Fehler. 

In den folgenden Abschnitten werden einige Beispiele für zufällige Fehler gezeigt, darunter Kontamination, Luftblasen in der Bürette, Absorption von Gasen und visuelle Wahrnehmung. 

Wie Autotitration Fehler reduzieren kann

Die meisten der in diesem Artikel besprochenen Fehler können durch die Umstellung von manueller auf automatisierte Titration umgangen werden. 

Die Verwendung von Autotitratoren vereinfacht die Reagenzzugabe. Die Auflösung der Dosierschritte ist im Allgemeinen viel höher, was die Volumenmessung genauer und die Resultate reproduzierbar macht. Zur objektiven Erkennung des Äquivalenzpunkts wird ein Sensor verwendet, so dass man sich nicht auf die individuelle Wahrnehmung der Farbänderung eines Indikators verlassen muss.

Von allen in diesem Artikel besprochenen Fehlerarten müssen bei der Anwendung der Autotitration nur zwei berücksichtigt werden: diejenigen im Zusammenhang mit Temperatur und Luftblasen. Die meisten automatischen Titratoren bieten eine Option zur automatischen Vorbereitung der Schläuche, wodurch alle Luftblasen vor der Analyse entfernt werden. An die meisten Autotitratoren lassen sich Temperatursensoren anschließen, so dass die Temperaturkompensation automatisch erfolgen kann.  
 

Die Umstellung von der manuellen Titration auf die Autotitration bietet zahlreiche Vorteile. Mehr dazu erfahren Sie über den folgenden Links:

So übertragen Sie die manuelle Titration auf die Autotitration

Manuelle vs. automatisierte Titration: Vorteile und Nutzen beim Wechsel

Fazit

Die Titration ist eine sehr zuverlässige, genaue und einfach durchzuführende Analysemethode. Dennoch muss darauf geachtet werden, verschiedene Fehlerquellen zu vermeiden bzw. auszuschließen. Systematische Fehler lassen sich durch die Einhaltung bestimmter Voraussetzungen leicht vermeiden.

Durch die Verwendung von automatischen Titratoren können die meisten der in diesem Artikel besprochenen Fehler eliminiert werden. Darüber hinaus spart die automatisierte Titration Zeit und liefert dem Benutzer genauere und reproduzierbarere Ergebnisse.  

Ihr Wissen zum Download

Monographie: Praktische Titration

Monographie: Komplexometrische (chelatometrische) Titrationen

On-Demand-Webinar: So verbessern Sie Ihre Titrationsergebnisse – Leistungsoptimierung und Fehlerbehebung

On-Demand-Webinar: Grundlagen der Titration

On-Demand-Webinar: So wechseln Sie von manuellen zu automatischen Titrationen