Ako sa vyhnúť chybám pri titrácii vo vašom laboratóriu

Zamysleli ste sa niekedy nad tým, prečo nie sú vaše výsledky titrácie reprodukovateľné? Tento blogový príspevok pojednáva o najbežnejších náhodných a systematických chybách, ktoré sa môžu vyskytnúť počas titrácie. Mal by slúžiť ako návod, ktorý pomôže identifikovať a minimalizovať zdroje týchto chýb v titračných experimentoch.

Úvod

Titrácia, bežná technika na analýzu obsahu látky, bola objavená už v 18. storočí. Stručne povedané, vykonáva sa ručne pomocou sklenenej byrety (naplnenej titračnou látkou) a buď kadičky alebo Erlenmeyerovej banky, ktorá obsahuje vzorku.

Hlavnými zdrojmi chýb počas manuálnej titrácie sú chyby paralaxy, zrakové vnímanie a výber veľkosti byrety. V modernej dobe sa tieto chyby často prekonávajú prechodom z manuálnej titrácie na používanie autotitrácie. Stále však existujú niektoré normy a štandardy, ktoré vyžadujú použitie manuálnej titrácie.

Zdroje chýb pri titrácii

Čo je potrebné na vykonanie titrácie? Na manuálnu titráciu je potrebná len byreta, kadička alebo Erlenmeyerova banka a indikátor. Zdroje chýb pochádzajú hlavne z presnosti byrety, indikátora a titrantu. Tieto jednotlivé chyby môžu tvoriť spolu približne ±0,2 ml, čo môže byť dosť veľa v závislosti od objemu koncového bodu titrácie.

V ďalších častiach sa pozrieme bližšie na najčastejšie chyby.

Systematické chyby pri titrácii

Systematické chyby sú chyby, ktorým sa možno vyhnúť splnením určitých požiadaviek. Takéto chyby sú identifikovateľné a dajú sa opraviť.

Bežné systematické chyby zahŕňajú zmenu teploty, štandardizáciu, výber indikátora, chyby paralaxy a zvolený objem byrety. O týchto chybách sa podrobnejšie hovorí nižšie.

Systematické chyby nie sú jediné, ktoré sa môžu vyskytnúť počas titrácie. Občas sa vyskytnú aj náhodné chyby, s ktorými je ťažšie sa vysporiadať. Najbežnejšie náhodné chyby pri titrácii sú diskutované v nasledujúcej časti.

Náhodné chyby pri titrácii

Náhodné chyby sú chyby, ku ktorým dochádza náhodne a nie vždy s rovnakou špecifickosťou. Identifikujú sa ťažšie ako systematické chyby.

V nasledujúcich častiach sú uvedené niektoré príklady náhodných chýb vrátane kontaminácie, vzduchových bublín v byrete, absorpcie plynov a vizuálneho vnímania.

Ako môže autotitrácia znížiť chyby

Väčšine chýb, o ktorých sa hovorí v tomto článku, sa dá vyhnúť prechodom na automatizovanú titráciu.

Vo všeobecnosti má autotitrátor oveľa vyššie rozlíšenie dávkovania, vďaka čomu je meranie objemu a výsledky presnejšie a reprodukovateľnejšie. Na objektívnu detekciu bodu ekvivalencie sa používa senzor (elektróda), takže nie je potrebné sa spoliehať na individuálne vnímanie zmeny farby indikátora.

Zo všetkých typov chýb diskutovaných v tomto článku je potrebné pri aplikácii autotitrácie zvážiť iba dve: chyby súvisiace s teplotou a vzduchovými bublinami. Väčšina automatických titrátorov ponúka možnosť automatickej prípravy byrety, čím sa pred analýzou eliminujú akékoľvek zostávajúce bubliny. K väčšine autotitrátorov je možné pripojiť teplotné snímače, takže teplotná kompenzácia sa môže vykonávať automaticky.

Pri prechode z manuálnej titrácie na automatickú titráciu je veľa výhod. Viac informácií nájdete nižšie!

Ako preniesť manuálnu titráciu na autotitrátor

Manuálna vs. automatizovaná titrácia: Prednosti a výhody prechodu

Záver

Titrácia je veľmi spoľahlivá, presná a ľahko použiteľná analytická metóda. Stále však treba dbať na to, aby ste sa vyhli rôznym zdrojom chýb alebo aby ste ich odstránili. Systematické chyby možno ľahko eliminovať splnením určitých požiadaviek, zatiaľ čo náhodné chyby je ťažšie identifikovať a vyhnúť sa im.

Použitím autotitrácie v laboratóriu sa pre väčšinu chýb uvedených v tomto článku už nemusíte znepokojovať. Automatická titrácia navyše šetrí čas a poskytuje používateľom presnejšie a reprodukovateľnejšie výsledky.

Vaše poznatky

Monografia: Practical Titration

Monografia: Complexometric (chelatometric) Titrations

Uložený webinar: How to improve your titration results – Optimizing performance and troubleshooting

Uložený webinar: Basics of titration

Uložený webinar: How to convert from manual to automatic titrations