Domande frequenti nell'analisi della spettroscopia nel vicino infrarosso - Parte 1

Che tu sia un principiante della tecnica, un veterano esperto o semplicemente curioso della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), Metrohm è qui per aiutarti a imparare tutto su come eseguire la migliore analisi possibile con i tuoi strumenti.

In questa serie, tratteremo diverse domande frequenti relative sia ai nostri strumenti NIRS di laboratorio che alla nostra linea di prodotti NIRS per l'analisi di processo.

Le seguenti domande riceveranno risposta nel resto di questo post (clicca per passare all'argomento):

1. Qual è la differenza tra la spettroscopia IR e la spettroscopia NIR?
2. La spettroscopia NIR è una «tecnologia secondaria». Cosa significa questo?
3. Che cos'è un modello di previsione e con quale frequenza devo crearlo/aggiornarlo?
4. Quanti campioni sono necessari per sviluppare un modello di previsione?
5. Quali norme descrivono l'uso di NIRS nei settori regolamentati e non regolamentati?
6. Come può essere implementato il NIRS in a processo produttivo?
7. Come è possibile ottimizzare la qualità del prodotto con il processo NIRS?

1. Qual è la differenza tra la spettroscopia IR e la spettroscopia NIR?

La spettroscopia IR (infrarosso) e NIR (vicino infrarosso) utilizza diverse gamme spettrali di luce. La luce nella gamma NIR ha un'energia maggiore della luce IR (Figura 1), che influenza l'interazione con le molecole in un campione.

Questa differenza di energia ha sia vantaggi che svantaggi e la scelta della tecnologia ideale dipende molto dall'applicazione. La luce NIR a energia più elevata viene assorbita meno della luce IR dalla maggior parte dei materiali organici, ampliando le bande risultanti e rendendo difficile l'assegnazione a gruppi funzionali specifici senza elaborazione matematica.

Tuttavia, questa stessa caratteristica consente di eseguire analisi senza preparazione del campione, poiché non è necessario preparare strati molto sottili di analita o utilizzare ATR (riflessione totale attenuata). Inoltre, NIRS può quantificare il contenuto d'acqua nei campioni fino al 15%.

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L'assorbimento più debole della luce NIR porta all'utilizzo di percorsi lunghi per misurazioni di liquidi, che è particolarmente utile negli ambienti di processo industriale. Parlando di tali applicazioni di processo, con la spettroscopia NIR è possibile utilizzare lunghi cavi in fibra ottica per collegare l'analizzatore alla sonda di misura, consentendo misurazioni remote durante tutto il processo grazie alla bassa assorbanza della luce NIR da parte della fibra (figura 2).

Per ulteriori informazioni, leggi il nostro precedente post sul blog che delinea le differenze tra la spettroscopia a infrarossi e quella del vicino infrarosso.

Vantaggi della spettroscopia NIR: Parte 2

2. La spettroscopia NIR è una «tecnologia secondaria». Cosa significa questo?

Per creare modelli predittivi nella spettroscopia NIR, gli spettri NIR sono correlati con parametri di interesse, ad esempio il contenuto d'acqua in un campione. Questi modelli vengono quindi utilizzati durante il controllo di qualità di routine per analizzare i campioni.

I valori di un metodo di riferimento (primario) devono essere correlati con lo spettro NIR per creare modelli di previsione (Figura 3). Poiché i risultati NIRS dipendono dalla disponibilità di tali valori di riferimento durante lo sviluppo del modello di previsione, la spettroscopia NIR è quindi considerata una tecnologia secondaria.

Per ulteriori informazioni su come la titolazione Karl Fischer e la spettroscopia NIR funzionano in perfetta sinergia, scarica la nostra brochure qui di seguito.

Brochure: Analisi del contenuto d'acqua – Titolazione Karl Fischer e spettroscopia nel vicino infrarosso in perfetta sinergia

Leggi i nostri precedenti post sul blog per saperne di più su NIRS come tecnica secondaria.

Vantaggi della spettroscopia NIR: Parte 1

Analisi dell'umidità: titolazione Karl Fischer, NIRS o entrambi?

3. Che cos'è un modello di previsione e con quale frequenza devo crearlo/aggiornarlo?

Nella spettroscopia NIR, i modelli di predizione interpretano lo spettro NIR di un campione per determinare i valori di parametri di qualità chiave come contenuto d'acqua, densità o numero di acidità totale, solo per citarne alcuni. I modelli predittivi vengono creati combinando spettri NIR del campione con valori di riferimento dei metodi di riferimento, ad esempio Titolazione Karl Fischer per il contenuto d'acqua (Figura 3).

Un modello predittivo, costituito da spettri rappresentativi e valori di riferimento sufficienti, viene in genere creato una volta e necessita di un aggiornamento solo se i campioni iniziano a variare (ad esempio dopo un cambio di attrezzatura o parametro del processo produttivo, fornitore di materie prime, ecc.).

Vuoi saperne di più sui modelli di previsione per NIRS? Leggi il nostro post sul blog sulla creazione e validazione di modelli predittivi qui.

Vantaggi della spettroscopia NIR: Parte 3

4. Quanti campioni sono necessari per sviluppare un modello di previsione?

Il numero di campioni necessari per un buon modello di previsione dipende dalla complessità della matrice  del campione e dall'assorbimento molecolare del parametro chiave.

Per una matrice «facile», ad es. un solvente alogenato con la sua concentrazione di acqua come parametro di misurazione, può essere sufficiente un set di campioni di 10-20 spettri che copre l'intero intervallo di concentrazione di interesse. Per applicazioni più complesse, si consiglia di utilizzare almeno 40-60 spettri per costruire un modello predittivo affidabile.

Scopri di più su Pre-calibrazioni NIRS basate su modelli di previsione e come possono risparmiare tempo e fatica in laboratorio nel nostro articolo del blog qui sotto.

Vantaggi della spettroscopia NIR: Parte 4

5. Quali norme descrivono l'uso di NIRS nei settori regolamentati e non regolamentati?

Le norme che descrivono come implementare un sistema di spettroscopia nel vicino infrarosso in un ambiente convalidato includono USP <856> e USP <1856>. Una norma generale per gli ambienti non regolamentati relativa a come creare modelli di previsione e requisiti di base per i sistemi di spettroscopia nel vicino infrarosso è ASTM E1655. La convalida del metodo e la convalida dello strumento sono guidate rispettivamente da ASTM D6122 e ASTM D6299.

Per misurazioni specifiche come L'analisi RON e MON nei combustibili, è necessario seguire standard come ASTM D2699 e ASTM D2700.

Per maggiori informazioni, scarica la nostra Application Note gratuita.

Controllo di qualità della benzina – Determinazione rapida di RON, MON, AKI, contenuto aromatico e densità con NIRS

6. Come possono essere implementati i NIRS in un processo produttivo?

L'analisi chimica nei flussi di processo non è sempre un compito semplice. Le proprietà chimiche e fisiche come la viscosità e l'infiammabilità dei flussi di campione possono interferire nelle misurazioni dell'analisi. Alcuni processi industriali sono piuttosto delicati: anche le più piccole modifiche ai parametri di processo possono portare a una variabilità significativa nelle proprietà dei prodotti finali. Pertanto, è essenziale misurare continuamente le proprietà del flusso e regolare i parametri di elaborazione tramite un feedback rapido per garantire un prodotto coerente e di alta qualità.

La scelta della sonda o dell'interfaccia campione corretta da utilizzare con un analizzatore di processo NIR è fondamentale per una corretta implementazione del processo per il monitoraggio del processo in linea o online. A seconda che il campione sia in uno stato liquido, solido o gassoso, per misurare il campione vengono utilizzate sonde di trasflettanza o di trasmissione e vengono utilizzati attacchi di raccordo specifici per collegare le sonde al reattore, al serbatoio o al tubo. Con oltre 45 anni di esperienza, Metrohm Process Analytics può progettare le migliori soluzioni per il tuo processo.

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7. Come si può ottimizzare la qualità del prodotto con il processo NIRS?

Il controllo regolare dei parametri di processo chiave è essenziale per conformarsi a determinati prodotti e specifiche di processo e consente di ottenere una qualità e una consistenza ottimali del prodotto in qualsiasi settore. Gli analizzatori NIRS possono fornire dati ogni 30 secondi per un monitoraggio quasi in tempo reale dei processi di produzione.

Nella parte successiva, tratteremo ancora più domande scottanti relative ai NIRS per le misurazioni di laboratorio e di processo:

Domande frequenti nell'analisi NIRS – Parte 2

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La tua conoscenza "take-aways"

Controllo di qualità della benzina – Determinazione rapida di RON, MON, AKI, contenuto aromatico e densità con NIRS

Ottimizzazione del recupero chimico nelle cartiere con la spettroscopia in linea

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