Preguntas frecuentes sobre el análisis de espectroscopia de infrarrojo cercano - Parte 1
28 sep 2020
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Ya sea que sea nuevo en la técnica, un veterano experimentado o simplemente tenga curiosidad por la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), Metrohm está aquí para ayudarlo a aprender todo sobre cómo realizar el mejor análisis posible con sus instrumentos.
En esta serie, cubriremos varias preguntas frecuentes sobre nuestros instrumentos NIRS de laboratorio así como nuestra línea de Análisis de procesos Productos NIRS.
Las siguientes preguntas serán respondidas en el resto de esta publicación (haga clic para saltar al tema):
- ¿Cuál es la diferencia entre la espectroscopia IR y la espectroscopia NIR?
- La espectroscopia NIR es una «tecnología secundaria». ¿Qué significa esto?
- ¿Qué es un modelo de predicción y con qué frecuencia debo crearlo/actualizarlo?
- ¿Cuántas muestras se requieren para desarrollar un modelo de predicción?
- ¿Qué normas describen el uso de NIRS en industrias reguladas y no reguladas?
- ¿Cómo se puede implementar NIRS en un ¿proceso de producción?
- ¿Cómo se puede optimizar la calidad del producto con el proceso NIRS?
1. ¿Cuál es la diferencia entre la espectroscopia IR y la espectroscopia NIR?
La espectroscopia IR (infrarrojo) y NIR (infrarrojo cercano) utiliza diferentes rangos espectrales de luz. La luz en el rango NIR tiene mayor energía que la luz IR (Figura 1), que afecta la interacción con las moléculas en una muestra.
Esta diferencia de energía tiene ventajas y desventajas, y la la selección de la tecnología ideal depende mucho de la aplicación. La luz NIR de mayor energía es absorbida menos que la luz IR por la mayoría de los materiales orgánicos, lo que amplía las bandas resultantes y dificulta su asignación a grupos funcionales específicos sin procesamiento matemático.
Sin embargo, esta misma característica hace posible realizar análisis sin preparación de muestra, ya que no es necesario preparar capas muy finas de analito ni utilizar ATR (reflexión total atenuada). Además, NIRS puede cuantificar el contenido de agua en muestras hasta en un 15 %.
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La absorción más débil de la luz NIR conduce al uso de longitudes de trayectoria largas para mediciones de líquidos, lo cual es particularmente útil en entornos de procesos industriales. Hablando de tales aplicaciones de procesos, con la espectroscopia NIR, puede usar cables de fibra óptica largos para conectar el analizador a la sonda de medición, lo que permite realizar mediciones remotas durante todo el proceso debido a la baja absorbancia de la luz NIR por parte de la fibra (Figura 2).
Para obtener más información, lea nuestra publicación de blog anterior que describe el Diferencias entre espectroscopia infrarroja e infrarroja cercana.
2. La espectroscopia NIR es una «tecnología secundaria». ¿Qué significa esto?
Para crear modelos de predicción en espectroscopia NIR, los espectros NIR se correlacionan con parámetros de interés, por ejemplo, el contenido de agua en una muestra. Estos modelos se utilizan luego durante el control de calidad de rutina para analizar muestras.
Los valores de un método de referencia (primario) deben correlacionarse con el espectro NIR para crear modelos de predicción (figura 3). Dado que los resultados de NIRS dependen de la disponibilidad de dichos valores de referencia durante el desarrollo del modelo de predicción, la espectroscopia NIR se considera, por lo tanto, una tecnología secundaria.
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Lea nuestras publicaciones de blog anteriores para obtener más información sobre NIRS como técnica secundaria.
Beneficios de la espectroscopia NIR: Parte 1
Análisis de humedad: ¿valoración de Karl Fischer, NIRS o ambos?
3. ¿Qué es un modelo de predicción y con qué frecuencia debo crearlo/actualizarlo?
En la espectroscopia NIR, los modelos de predicción interpretan el espectro NIR de una muestra para determinar los valores de los parámetros clave de calidad, como el contenido de agua, la densidad o el índice de acidez total, solo por nombrar algunos. Los modelos de predicción se crean combinando muestras de espectros NIR con valores de referencia de métodos de referencia, como Titulación de Karl Fischer para el contenido de agua (figura 3).
Un modelo de predicción, que consta de suficientes espectros representativos y valores de referencia, es normalmente creado una vez y la voluntad solo necesita una actualización si las muestras comienzan a variar (por ejemplo, después de un cambio de equipo o parámetro del proceso de producción, proveedor de materia prima, etc.).
¿Quiere saber más sobre los modelos de predicción para NIRS? Lea nuestra entrada de blog sobre el creación y validación de modelos de predicción aquí.
4. ¿Cuántas muestras se requieren para desarrollar un modelo de predicción?
El número de muestras necesarias para un buen modelo de predicción depende de la complejidad de la matriz de la muestra y el absortividad molecular del parámetro clave.
Para una matriz «fácil», por ejemplo, un disolvente halogenado con su concentración de agua como parámetro de medición, un conjunto de muestra de 10–20 espectros que cubren el rango completo de concentración de interés puede ser suficiente. Para aplicaciones más complejas, recomendamos usar al menos 40–60 espectros en orden para construir un modelo de predicción fiable.
Encuentra mas sobre Calibraciones previas de NIRS basadas en modelos de predicción y cómo pueden ahorrar tiempo y esfuerzo en el laboratorio en nuestro artículo de blog a continuación.
5. ¿Qué normas describen el uso de NIRS en industrias reguladas y no reguladas?
Las normas que describen cómo implementar un sistema de espectroscopia de infrarrojo cercano en un entorno validado incluyen USP <856> y USP <1856>. Una norma general para entornos no regulados con respecto a cómo crear modelos de predicción y requisitos básicos para sistemas de espectroscopia de infrarrojo cercano es ASTM E1655. La validación de métodos y la validación de instrumentos están guiadas por ASTM D6122 y ASTM D6299, respectivamente.
Para mediciones específicas como análisis de RON y MON en combustibles, estándares como ASTM D2699 y ASTM D2700 debe ser seguido.
Para mayor información, descargue nuestra nota de aplicación gratuita.
6. ¿Cómo se puede implementar NIRS en un proceso de producción?
El análisis químico en las corrientes de proceso no siempre es una tarea sencilla. Las propiedades químicas y físicas, como la viscosidad y la inflamabilidad de los flujos de muestra, pueden interferir en las mediciones del análisis. Algunos procesos industriales son bastante delicados, incluso los cambios más pequeños en los parámetros del proceso pueden generar una variabilidad significativa en las propiedades de los productos finales. Por lo tanto, es esencial medir las propiedades de la corriente continuamente y ajustar los parámetros de procesamiento a través de una retroalimentación rápida para asegurar un producto consistente y de alta calidad.
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El uso de sondas de fibra óptica en los sistemas NIRS ha abierto nuevas perspectivas para la monitorización de procesos. Una sonda NIR adecuada conectada al espectrómetro a través de fibra óptica permite el monitoreo directo en línea y en línea sin interferencias en el proceso. Actualmente, hay disponible una amplia variedad de sondas ópticas NIR, desde sondas de par de transmisión y sondas de inmersión hasta sondas de reflectancia y transflectancia, adecuadas para mediciones con contacto y sin contacto. Esta diversidad permite aplicar la espectroscopia NIR a casi cualquier tipo de composición de muestra, incluidos fundidos, soluciones, emulsiones y polvos sólidos.
Seleccionar la sonda o interfaz de muestra adecuada para usar con un analizador de proceso NIR es crucial para la implementación exitosa del proceso para la monitorización de procesos en línea o en línea. Dependiendo de si la muestra está en estado líquido, sólido o gaseoso, se utilizan sondas de transflectancia o transmisión para medir la muestra, y se utilizan accesorios de ajuste específicos para conectar las sondas al reactor, tanque o tubería. Con más de 45 años de experiencia, Metrohm Process Analytics puede diseñar las mejores soluciones para su proceso.
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Notas de aplicación de Metrohm: NIRS utilizado en el análisis de procesos
7. ¿Cómo se puede optimizar la calidad del producto con el proceso NIRS?
El control regular de los parámetros clave del proceso es esencial para cumplir con ciertas especificaciones de productos y procesos, y da como resultado lograr una calidad y consistencia óptimas del producto en cualquier industria. Los analizadores NIRS pueden proporcionar datos cada 30 segundos para monitorear los procesos de producción casi en tiempo real.
El uso de analizadores de proceso NIRS no solo es preferible para monitorear el proceso de fabricación las 24 horas del día, los 7 días de la semana, sino que también es extremadamente beneficioso para inspeccionar la calidad de las materias primas y los reactivos. Al proporcionar datos en «tiempo real» al sistema de control industrial (por ejemplo, DCS o PLC), cualquier proceso puede automatizarse en función de los datos NIRS. Como resultado, se reducen los tiempos de inactividad, se evitan situaciones imprevistas y se salvaguardan los costosos activos de la empresa.
Además, el software incluido en los instrumentos Metrohm Process Analytics NIRS tiene una paquete quimiométrico incorporado que permite la calificación de un producto incluso mientras aún se está produciendo. Luego se genera un informe que puede ser utilizado directamente por el administrador de control de calidad. Por lo tanto, se mejora la consistencia de la calidad del producto, lo que genera ingresos adicionales potenciales.
¿Desea obtener más información sobre cómo mejorar la calidad del producto con análisis NIRS en línea o en línea? Echa un vistazo a nuestro folleto aquí.
En la siguiente parte, cubrimos aún más de sus preguntas candentes sobre NIRS para mediciones de laboratorio y procesos:
Preguntas frecuentes en el análisis NIRS - Parte 2
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