Preguntas frecuentes sobre el análisis de espectroscopia de infrarrojo cercano - Parte 2
2 nov 2020
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Este artículo es Parte 2 de una serie.
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Ya sea que sea nuevo en la técnica, un veterano experimentado o simplemente tenga curiosidad por la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), Metrohm está aquí para ayudarlo a aprender todo sobre cómo realizar el mejor análisis posible con sus instrumentos.
En esta serie, cubriremos varias preguntas frecuentes sobre nuestros instrumentos NIRS de laboratorio así como nuestra línea de Análisis de procesos Productos NIRS.
Las siguientes preguntas serán respondidas en el resto de esta publicación (haga clic para saltar al tema):
- ¿Cuáles son los límites de detección típicos para muestras líquidas y para muestras sólidas?
- ¿Qué precisión puedo lograr con la espectroscopia NIR?
- ¿Cómo se calibran los instrumentos y con qué frecuencia necesito recalibrar un instrumento?
- ¿Cómo valido mi instrumento y con qué frecuencia se debe realizar la validación?
- ¿Qué tipos de muestras o parámetros no son adecuados para el análisis con espectroscopia NIR?
- Mi proceso industrial está lleno de productos químicos agresivos, por lo que el muestreo manual no es deseable. ¿Es posible realizar análisis NIR en línea en áreas peligrosas?
- ¿Cómo se realiza el mantenimiento de un analizador de procesos NIR?
1. ¿Cuáles son los límites de detección típicos para muestras líquidas y para muestras sólidas?
El límite de detección varía dependiendo de la sustancia analizado, el complejidad de la matriz de la muestra, y la sensibilidad de la tecnología de referencia y NIR utilizada. Los sistemas de espectroscopia NIR que utilizan tecnología dispersiva son los más sensible. El uso de un sistema de este tipo para analizar una muestra simple en la que el parámetro de interés es un absorbente fuerte permitirá límites de detección bajos.
Por ejemplo, se puede detectar agua en disolventes hasta alrededor de 10 mg/L tanto en mediciones fuera de línea como en línea/en línea. Para matrices más complejas (p. ej., sólidos y lodos), los límites de detección son aproximadamente 1000 mg/l (0,1 %).
Para obtener más información sobre las diferencias entre muestras sólidas y líquidas para el análisis NIRS, así como los diferentes métodos más adecuados para dichas matrices, lea nuestra entrada de blog ¡aquí!
2. ¿Qué precisión puedo lograr con la espectroscopia NIR?
La precisión de un método espectroscópico de infrarrojo cercano depende de la precisión del método de referencia/primario. Un método primario de alta precisión dará como resultado el desarrollo de un método NIR de alta precisión, mientras que un método primario menos preciso reduce la precisión del método NIR relacionado. Esto se debe a que los datos NIR y los datos primarios son correlacionado en el modelo de predicción. Un buen modelo de predicción tendrá aproximadamente 1,1 veces la precisión del método principal en el rango de predicción.
El desarrollo de modelos de predicción se ha descrito en detalle en nuestro artículo de blog anterior aquí.
3. ¿Cómo se calibran los instrumentos y con qué frecuencia necesito recalibrar un instrumento?
Los instrumentos se calibran utilizando estándares NIST certificados. Para sistemas dispersivos que miden en modo de reflexión, Estándares NIST SRM 1920 se utilizan para calibrar el eje de longitud de onda/número de onda. Se pueden utilizar estándares de reflexión certificados con una reflectancia definida hechos de cerámica para calibrar el eje de absorbancia.
En el modo de transmisión, típicamente NIST SRM 2065 o 2035 se utilizan para la calibración de longitud de onda/número de onda y aire para el eje de absorbancia.
Se debe realizar una calibración después de cada modificación del hardware (p. ej., cambio de lámpara) y anualmente como parte de un intervalo de servicio. Idealmente, el software de espectroscopia guía al usuario a través de los procesos completos de calibración.
Encuentre las herramientas de calibración para sus necesidades aquí.
El software de espectroscopia NIR ofrece diferentes pruebas para validar el rendimiento del instrumento. El más común es un prueba basica de rendimiento, que prueba algunas partes cruciales del hardware, así como la calibración de longitud de onda/número de onda y la relación señal-ruido (S/N) del sistema.
Para el ambiente regulado, pruebas adicionales de acuerdo con el USP <856> pautas se implementan típicamente, incluida la linealidad fotométrica y el ruido en flujos de luz altos y bajos. Las pruebas de rendimiento del instrumento deben realizarse periódicamente, con una frecuencia que depende de la evaluación de riesgos.
5. ¿Qué tipos de muestras o parámetros no son adecuados para el análisis con espectroscopia NIR?
Muestras que contienen un cantidad alta de negro carbón no se puede analizar mediante espectroscopia NIR porque el negro de carbón absorbe casi toda la luz NIR.
Más, la mayoría de las sustancias inorgánicas no tienen bandas de absorbancia en la región espectral NIR y, por lo tanto, no son adecuados para el análisis NIR.
Obtenga más información sobre las moléculas y los grupos funcionales que están activos en la región NIR del espectro electromagnético en nuestra publicación de blog anterior a continuación.
Beneficios de la espectroscopia NIR: Parte 2
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6. Mi proceso industrial está lleno de productos químicos agresivos, por lo que no es deseable el muestreo manual. ¿Es posible realizar análisis NIR en línea en áreas peligrosas?
Sí, y tenemos las soluciones adecuadas para usted. ¡Metrohm no solo fabrica instrumentos para análisis de laboratorio, sino que también atendemos al mundo de los procesos industriales! Metrohm Process Analytics ofrece cuatro versiones de sistemas NIRS de proceso: el 2060 The NIR Analyzer, 2060 The NIR-R Analyzer, 2060 The NIR-Ex Analyzer, y 2060 The NIR-REx Analyzer Los dos últimos (que se muestran a continuación) son soluciones ideales para entornos peligrosos.
NIRS es un método robusto y extremadamente versátil que permite el monitoreo simultáneo y en «tiempo real» de diversos parámetros de proceso con una sola medición. El uso de fibra óptica en NIRS significa que el analizador de procesos y el punto de medición se pueden separar espacialmente, incluso cientos de metros si es necesario. De hecho, el monitoreo remoto se puede lograr a grandes distancias sin un impacto significativo en las relaciones S/N. Esta es una gran ventaja en entornos con exigentes requisitos de protección contra explosiones. Las sondas de fibra óptica y las celdas de flujo se pueden colocar en entornos de trabajo muy dañinos, mientras que el espectrómetro y la PC de análisis permanecen seguros en un refugio. Cuando no hay un refugio disponible, el 2060 The NIR-Ex Analyzer se puede colocar directamente en el área peligrosa (ATEX Zone 2 o Class1Div2).
Obtenga resultados «en tiempo real» de su proceso sin necesidad de tomar muestras, reduzca los riesgos de manipulación de productos químicos y aumente su rentabilidad. Descargue nuestro folleto gratuito para obtener más información sobre el funcionamiento seguro de los analizadores de procesos NIRS en áreas peligrosas.
7. ¿Cómo se realiza el mantenimiento de un analizador de proceso NIRS?
El mantenimiento es fácil, rápido y no es necesario realizarlo con mucha frecuencia. NIRS es una técnica analítica sin reactivos, por lo que la única parte consumible es la lámpara, que necesita reemplazo una vez al año.
En comparación con otras técnicas como la cromatografía. (por ejemplo, GC, IC) o titulación, y también debido a que el análisis espectroscópico NIR no degrada las muestras, no se producen desechos químicos. Además, gracias a nuestro software todo en uno, se realizan periódicamente pruebas automáticas de rendimiento para garantizar que el analizador funciona de acuerdo con las especificaciones del proceso. El instrumento se puede dejar en el proceso sin que intervenga más el operador.
Los analizadores de procesos Metrohm Process Analytics NIRS son sistemas libres de mantenimiento que han sido diseñados para garantizar altos tiempos de actividad y bajos costos operativos.
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Notas de aplicación de Metrohm: NIRS utilizado en el análisis de procesos
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