Perguntas frequentes na análise de espectroscopia no infravermelho próximo – Parte 2
02/11/2020
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Este artigo é Parte 2 de uma serie.
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Quer você seja novo na técnica, um veterano experiente ou apenas curioso sobre espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS), a Metrohm está aqui para ajudá-lo a aprender tudo sobre como realizar a melhor análise possível com seus instrumentos.
Nesta série, abordaremos diversas perguntas frequentes sobre nossos instrumentos NIRS de laboratório assim como nossa linha de Análise de processos de produtos NIRS.
As seguintes perguntas serão respondidas no restante desta postagem (clique para pular para o tópico):
- Quais são os limites de detecção típicos para amostras líquidas e amostras sólidas?
- Que precisão posso alcançar com a espectroscopia NIR?
- Como os instrumentos são calibrados e com que frequência preciso recalibrar um instrumento?
- Como valido meu instrumento e com que frequência a validação deve ser feita?
- Quais tipos de amostras ou parâmetros não são adequados para análise com espectroscopia NIR?
- Meu processo industrial está cheio de produtos químicos agressivos, portanto a amostragem manual não é desejável. É possível realizar análises NIR em linha em áreas perigosas?
- Como é realizada a manutenção de um analisador de processos NIR?
1. Quais são os limites de detecção típicos para amostras líquidas e amostras sólidas?
O limite de detecção varia dependendo do substância analisado, o complexidade da matriz amostral, e o sensibilidade da tecnologia de referência e NIR utilizada. Os sistemas de espectroscopia NIR que utilizam tecnologia dispersiva são os mais sensível. Usar tal sistema para analisar uma amostra simples em que o parâmetro de interesse é um absorvedor forte permitirá limites de detecção baixos.
Por exemplo, água em solventes pode ser detectada até cerca de 10 mg/L em medições offline e online/inline. Para matrizes mais complexas (por exemplo, sólidos e lamas), os limites de detecção são cerca de 1000mg/L (0,1%).
Para obter mais informações sobre as diferenças entre amostras sólidas e líquidas para análise NIRS, bem como os diferentes métodos mais adequados para tais matrizes, leia nossa postagem no blog aqui!
2. Que precisão posso alcançar com a espectroscopia NIR?
A precisão de um método espectroscópico de infravermelho próximo depende da precisão do método de referência/primário. Um método primário altamente preciso resultará no desenvolvimento de um método NIR altamente preciso, enquanto um método primário menos preciso reduz a precisão do método NIR relacionado. Isso ocorre porque os dados NIR e os dados primários são correlacionado no modelo de previsão. Um bom modelo de predição terá aproximadamente 1,1x a precisão do método primário no intervalo de predição.
O desenvolvimento de modelos de previsão foi descrito em detalhes em nosso artigo anterior aqui.
3. Como os instrumentos são calibrados e com que frequência preciso recalibrar um instrumento?
Os instrumentos são calibrados usando padrões NIST certificados. Para sistemas dispersivos medindo em modo de reflexão, Padrões NIST SRM 1920 são usados para calibrar o eixo comprimento de onda/número de onda. Padrões de reflexão certificados com uma refletância definida feitos de cerâmica podem ser usados para calibrar o eixo de absorção.
No modo de transmissão, normalmente NIST SRM 2065 ou 2035 são usados para a calibração de comprimento de onda/número de onda e ar para o eixo de absorbância.
Uma calibração deve ser realizada após cada modificação de hardware (por exemplo, troca de lâmpada) e anualmente como parte de um intervalo de manutenção. Idealmente, o software de espectroscopia orienta o usuário através de todos os processos de calibração.
Encontre o ferramentas de calibração para suas necessidades aqui.
O software de espectroscopia NIR oferece diversos testes para validar o desempenho do instrumento. O mais comum é um teste de desempenho básico, que testa algumas peças cruciais de hardware, bem como a calibração do comprimento de onda/número de onda e o sinal-ruído (S/N) do sistema.
Para o ambiente regulamentado, testes adicionais de acordo com o Diretrizes USP <856> são normalmente implementados, incluindo linearidade fotométrica e ruído em fluxos de luz altos e baixos. Os testes de desempenho do instrumento devem ser realizados regularmente, com a frequência dependendo da avaliação de risco.
5. Quais tipos de amostras ou parâmetros não são adequados para análise com espectroscopia NIR?
Amostras contendo um quantidade elevada de negro de fumo não pode ser analisado por espectroscopia NIR porque o negro de fumo absorve quase toda a luz NIR.
Avançar, a maioria das substâncias inorgânicas não possuem bandas de absorbância na região espectral NIR e, portanto, não são adequados para análise NIR.
Saiba mais sobre as moléculas e grupos funcionais que estão ativos na região NIR do espectro eletromagnético em nossa postagem anterior abaixo.
Benefícios da espectroscopia NIR: Parte 2
Você está procurando mais aplicações de espectroscopia? Confira o Metrohm Application Finder para baixar aplicativos gratuitos em diversos setores!
Metrohm Application Finder: aplicativos de espectroscopia gratuitos
6. Meu processo industrial está cheio de produtos químicos agressivos, portanto a amostragem manual não é desejável. É possível realizar análises NIR em linha em áreas perigosas?
Sim, e nós temos as soluções certas para você. A Metrohm não fabrica apenas instrumentos para análises laboratoriais, mas também atende ao mundo dos processos industriais! Análise de processos da Metrohm ofertas quatro versões de sistemas NIRS de processo: o 2060 O Analisador NIR, 2060 O Analisador NIR-R, 2060 O Analisador NIR-Ex, e 2060 O Analisador NIR-REx. Os dois últimos (mostrados abaixo) são soluções ideais para ambientes perigosos.
O NIRS é um método robusto e extremamente versátil que permite o monitoramento simultâneo e em “tempo real” de diversos parâmetros do processo com uma única medição. O uso de fibra óptica no NIRS significa que o analisador de processo e o ponto de medição podem ser separados espacialmente – até mesmo por centenas de metros, se necessário. Na verdade, o monitoramento remoto pode ser alcançado a grandes distâncias sem impacto significativo nas relações S/R. Esta é uma enorme vantagem em ambientes com requisitos desafiadores de proteção contra explosão. Sondas de fibra óptica e células de fluxo podem ser colocadas em ambientes de trabalho muito prejudiciais, enquanto o espectrômetro e o PC de análise permanecem seguros e protegidos em um abrigo. Quando um abrigo não está disponível, o 2060 O O analisador NIR-Ex pode ser colocado diretamente na área perigosa (ATEX Zona 2 ou Classe 1Div2).
Obtenha resultados «em tempo real» do seu processo sem a necessidade de coletar amostras, reduza os riscos do manuseio de produtos químicos e aumente sua lucratividade. Baixe nosso folheto gratuito para obter mais informações sobre a operação segura dos analisadores de processos NIRS em áreas perigosas.
7. Como é realizada a manutenção de um analisador de processos NIRS?
A manutenção é fácil, rápida e não é necessária com muita frequência. NIRS é uma técnica analítica sem reagentes, portanto a única parte consumível é a lâmpada, que precisa ser substituído uma vez por ano.
Em comparação com outras técnicas como cromatografia (por exemplo, GC, IC) ou titulação, e também porque a análise espectroscópica NIR não degrada as amostras, não há produção de resíduos químicos. Além disso, graças ao nosso software multifuncional, testes automáticos de desempenho são realizados regularmente para garantir que o analisador esteja operando de acordo com as especificações do processo. O instrumento pode ser deixado no processo sem qualquer envolvimento adicional do operador.
Os analisadores de processos Metrohm Process Analytics NIRS são sistemas livres de manutenção que foram projetados para garantir altos tempos de atividade e baixos custos operacionais.
Você está procurando por mais aplicativos NIRS de processo? Confira a Localizador de aplicativos Metrohm para baixá-los gratuitamente.
Notas de aplicação da Metrohm: NIRS usado na análise de processos
Suas conclusões de conhecimento
Espectroscopia NIR: O aumento de eficiência para laboratórios de controle de qualidade
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