Häufig gestellte Fragen zur Nahinfrarotspektroskopie – Teil 1
28.09.2020
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Egal, ob Sie neu auf diesem Gebiet sind, ein erfahrener Veteran oder einfach nur neugierig auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) sind – Metrohm hilft Ihnen dabei, alles darüber zu lernen, wie Sie mit Ihren Geräten die bestmögliche Analyse durchführen.
In dieser Serie werden wir einige der häufig gestellten Fragen zu unseren Labor-NIRS-Geräten sowie zu unseren NIRS Process Analyzer beantworten.
Die folgenden Fragen werden im Rest dieses Beitrags beantwortet (Klicken Sie hier, um zur Frage zu springen):
- Was ist der Unterschied zwischen IR-Spektroskopie und NIR-Spektroskopie?
- Bei der NIR-Spektroskopie handelt es sich um eine «Sekundärtechnologie». Was bedeutet das?
- Was ist ein Vorhersagemodell und wie oft muss ich es erstellen/aktualisieren?
- Wie viele Proben werden zur Entwicklung eines Vorhersagemodells benötigt?
- Welche Normen beschreiben den Einsatz von NIRS in regulierten und nicht regulierten Branchen?
- Wie kann NIRS in einem Fertigungsprozess?
- Wie kann die Produktqualität mit Prozess-NIRS optimiert werden?
1. Was ist der Unterschied zwischen IR-Spektroskopie und NIR-Spektroskopie?
IR- (Infrarot) und NIR- (Nahinfrarot) Spektroskopie nutzen unterschiedliche Spektralbereiche des Lichts. Licht im NIR-Bereich hat eine höhere Energie als IR-Licht (Abbildung 1), die die Wechselwirkung mit den Molekülen in einer Probe beeinflusst.
Dieser Energieunterschied hat sowohl Vorteile als auch Nachteile, und die Auswahl der idealen Technologie hängt stark von der Anwendung ab. Das energiereichere NIR-Licht wird von den meisten organischen Materialien weniger absorbiert als IR-Licht, wodurch die resultierenden Bänder breiter werden und es ohne mathematische Verarbeitung schwierig wird, sie bestimmten Funktionsgruppen zuzuordnen.
Jedoch ist es mit dieser Funktion möglich, Analysen ohne Probenvorbereitung durchzuführen, da keine Notwendigkeit besteht, sehr dünne Analytschichten herzustellen oder ATR (abgeschwächte Totalreflexion) zu verwenden. Darüber hinaus kann NIRS den Wassergehalt in Proben bis zu 15 % quantifizieren.
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Die schwächere Absorption von NIR-Licht führt dazu, dass bei Flüssigkeitsmessungen lange Weglängen erforderlich sind, was besonders hilfreich in industriellen Prozessumgebungen ist. Bei der NIR-Spektroskopie können Sie lange Glasfaserkabel verwenden, um den Analysator mit der Messsonde zu verbinden. Aufgrund der geringen Absorption des NIR-Lichts durch die Glasfaser sind Fernmessungen während des gesamten Prozesses möglich (Abbildung 2).
Eine Gegenüberstellung von Infrarot- und Nahinfrarotspektroskopie finden Sie in unserem vorherigen Blogbeitrag .
2. Die NIR-Spektroskopie ist eine «Sekundärtechnologie». Was bedeutet das?
Um Vorhersagemodelle in der NIR-Spektroskopie zu erstellen, werden die NIR-Spektren mit interessierenden Parametern, beispielsweise dem Wassergehalt in einer Probe korreliert. Diese Modelle werden dann im Rahmen der routinemässigen Qualitätskontrolle zur Analyse von Proben verwendet.
Werte aus einer Referenzmethode (Primärmethode) müssen zur Erstellung von Vorhersagemodellen mit dem NIR-Spektrum korreliert werden (Abbildung 3). Da NIRS-Ergebnisse von der Verfügbarkeit solcher Referenzwerte während der Entwicklung von Vorhersagemodellen abhängen, wird die NIR-Spektroskopie als sekundäre Technologie angesehen.
Weitere Informationen zur perfekten Synergie zwischen Karl-Fischer-Titration und NIR-Spektroskopie finden Sie in unserer Broschüre:
Lesen Sie unsere vorherigen Blogbeiträge, um mehr zu erfahren über NIRS als Sekundärtechnik.
3. Was ist ein Vorhersagemodell und wie oft muss ich es erstellen/aktualisieren?
Bei der NIR-Spektroskopie interpretieren Vorhersagemodelle das NIR-Spektrum einer Probe, um die Werte wichtiger Qualitätsparameter zu bestimmen, wie beispielsweise Wassergehalt, Dichte oder Gesamtsäurezahl. Vorhersagemodelle werden durch die Kombination von NIR-Spektren von Proben mit Referenzwerten aus Referenzmethoden erstellt, wie zum Beispiel Karl-Fischer-Titration zur Bestimmung des Wassergehalts (Abbildung 3).
Ein Vorhersagemodell, das aus ausreichend repräsentativen Spektren und Referenzwerten besteht, wird in der Regel einmal erstellt und es ist nur dann ein Update erforderlich, wenn die Proben variieren (beispielsweise nach einer Änderung der Produktionsausrüstung oder -parameter, des Rohstofflieferanten usw.).
4. Wie viele Proben werden zur Entwicklung eines Vorhersagemodells benötigt?
Die Anzahl der für ein gutes Vorhersagemodell benötigten Stichproben hängt ab von der Komplexität der Probenmatrix und dem molekularen Absorptionsvermögen des Schlüsselparameters.
Für eine «einfache» Matrix, z. B. ein halogeniertes Lösungsmittel mit der Wasserkonzentration als Messparameter, kann ein Probensatz von 10–20 Spektren, die den gesamten interessierenden Konzentrationsbereich abdecken ausreichend sein. Für komplexere Anwendungen empfehlen wir die Verwendung von mindestens 40–60 Spektren um ein zuverlässiges Vorhersagemodell zu erstellen.
Erfahren Sie mehr über NIRS-Vorkalibrierungen auf Basis von Vorhersagemodellen und wie Sie im Labor Zeit und Aufwand sparen können in unserem Blog-Artikel.
5. Welche Normen beschreiben den Einsatz von NIRS in regulierten und nicht regulierten Branchen?
Zu den Normen, die die Implementierung eines Nahinfrarot-Spektroskopiesystems in einer validierten Umgebung beschreiben, gehören USP <856> Und USP <1856>. Eine allgemeine Norm für nicht regulierte Umgebungen bezüglich der Erstellung von Vorhersagemodellen und grundlegenden Anforderungen an Nahinfrarot-Spektroskopiesysteme ist ASTM E1655. Die Methodenvalidierung und die Instrumentenvalidierung werden jeweils geleitet durch ASTM D6122 und ASTM D6299.
Für spezifische Messungen wie RON- und MON-Analysen in Kraftstoffen sollten Standards wie ASTM D2699 und ASTM D2700 befolgt werden.
Für weitere Informationen, laden Sie unsere kostenlose Application Note herunter.
6. Wie kann NIRS in einen Produktionsprozess implementiert werden?
Die chemische Analyse von Prozessströmen ist nicht immer eine einfache Aufgabe. Die chemischen und physikalischen Eigenschaften wie Viskosität und Entflammbarkeit der Probenströme können die Analysemessungen beeinträchtigen. Manche industriellen Prozesse sind ziemlich heikel – selbst kleinste Änderungen der Prozessparameter können zu erheblichen Schwankungen in den Eigenschaften der Endprodukte führen. Daher ist es wichtig, die Eigenschaften des Stroms kontinuierlich zu messen und die Verarbeitungsparameter durch schnelles Feedback anzupassen, um ein gleichbleibendes und qualitativ hochwertiges Produkt zu gewährleisten.
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Inline-Feuchtigkeitsanalyse in Wirbelschichttrocknern mittels Nahinfrarotspektroskopie
Der Einsatz faseroptischer Sonden in NIRS-Systemen eröffnet neue Perspektiven für die Prozessüberwachung. Eine geeignete NIR-Sonde, die über Glasfaser mit dem Spektrometer verbunden ist, ermöglicht eine direkte Online- und Inline-Überwachung ohne Eingriff in den Prozess. Derzeit ist eine große Vielfalt optischer NIR-Sonden erhältlich, von Transmissionspaarsonden und Immersionssonden bis hin zu Reflexions- und Transflexionssonden, die für kontakt- und berührungslose Messungen geeignet sind. Diese Vielfalt ermöglicht die Anwendung der NIR-Spektroskopie auf nahezu jede Art von Probenzusammensetzung, einschließlich Schmelzen, Lösungen, Emulsionen und feste Pulver.
Die Auswahl der richtigen Sonde oder Probenschnittstelle für den Einsatz mit einem NIR-Prozessanalysator ist entscheidend für eine erfolgreiche Prozessimplementierung zur Inline- oder Online-Prozessüberwachung. Abhängig davon, ob die Probe flüssig, fest oder gasförmig ist, werden zur Messung der Probe Transflexions- oder Transmissionssonden eingesetzt und der Anschluss der Sonden an den Reaktor, Tank oder die Rohrleitung erfolgt über spezielle Anschlussstücke. Mit mehr als 45 Jahren Erfahrung, Metrohm Process Analytics kann die besten Lösungen für Ihren Prozess entwickeln.
Klicken Sie unten, um eine Auswahl kostenloser Anwendungshinweise zu NIRS-Messungen in industriellen Prozessen zum Herunterladen zu finden.
7. Wie kann die Produktqualität mit Prozess-NIRS optimiert werden?
Die regelmässige Kontrolle der wichtigsten Prozessparameter ist für die Einhaltung bestimmter Produkt- und Prozessspezifikationen unabdingbar und führt in jeder Branche zur Erzielung optimaler Produktqualität und -konsistenz. NIRS-Analysatoren können alle 30 Sekunden Daten liefern, um eine nahezu Echtzeitüberwachung der Produktionsprozesse zu ermöglichen.
Der Einsatz von NIRS-Prozessanalysatoren empfiehlt sich nicht nur für die Rund-um-die-Uhr-Überwachung des Herstellungsprozesses, er ist auch für die Überprüfung der Qualität von Rohstoffen und Reagenzien äußerst nützlich. Durch die Bereitstellung von Daten in Echtzeit an das industrielle Steuerungssystem (z. B. DCS oder SPS) kann jeder Prozess auf Grundlage der NIRS-Daten automatisiert werden. Dadurch werden Ausfallzeiten reduziert, unvorhergesehene Situationen vermieden und wertvolles Unternehmensvermögen geschützt.
Darüber hinaus verfügt die mitgelieferte Software für Metrohm Process Analytics NIRS-Geräte über ein integriertes chemometrisches Paket. Dies ermöglicht die Qualifizierung eines Produktes bereits während der Produktion. Anschließend wird ein Bericht erstellt, der vom QC-Manager direkt verwendet werden kann. Dadurch verbessert sich die Konsistenz der Produktqualität, was zu potenziellen Zusatzumsätzen führt.
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Im nächsten Teil beantworten wir noch mehr Ihrer Fragen zu NIRS für Labor- und Prozessmessungen:
Häufig gestellte Fragen zur NIRS-Analyse – Teil 2
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