Pre-calibrazioni in spettroscopia NIR: risultati immediati

Come le pre-calibrazioni agevolano la rapida implementazione della spettroscopia nel vicino infrarosso

Non sarebbe bello iniziare la tua analisi premendo un pulsante? Inserisci il campione, chiudi il coperchio e avvia la misurazione: questo è tutto ciò che serve con le precalibrazioni della spettroscopia NIR.

Questa è la quarta parte della nostra serie sulla spettroscopia NIR. In questa puntata descriviamo in quali casi la spettroscopia NIR può essere implementata direttamente nel vostro laboratorio senza la necessità di sviluppare alcun metodo. Ciò significa che per queste applicazioni il vostro strumento è immediatamente operativo per fornire risultati accurati, fin dal primo giorno.

Verranno trattati i seguenti argomenti (clicca per passare all'argomento):

• I vantaggi della pre-calibrazione
• Cosa sono le pre-calibrazioni?
• Come funzionano le pre-calibrazioni?
• Ottimizzazione delle pre-calibrazioni
• Le pre-calibrazioni da Metrohm per la spettroscopia NIR

Il processo sopra descritto richiede un certo impegno ed è di notevole durata perché, in molti casi, i campioni che coprono l'intervallo di concentrazione devono prima essere prodotti e raccolti. Pertanto, sarebbe molto utile se i passaggi 1 e 2 potessero essere omessi in modo che lo strumento NIR possa essere utilizzato immediatamente fin dal primo giorno.

Questo non è solo un desiderio, ma piuttosto la realtà per applicazioni specifiche con l'uso di precalibrazioni.

Come funzionano le pre-calibrazioni?

Ogni precalibrazione viene fornita come file digitale che deve essere importato nel software NIR, come ad esempio il software Metrohm Vision Air.

1. Installare il nuovo strumento NIR (incluso il software Vision Air).
2. Creare un metodo contenente impostazioni specifiche della misurazione, come la temperatura di misurazione e il tipo di contenitore del campione utilizzato.
3. Importare la precalibrazione e collegarla al metodo

Questo è tutto ciò che serve!

Lo strumento è ora pronto per fornire risultati affidabili per misurazioni di routine. Si consiglia di misurare alcuni campioni di controllo con valori noti per confermare che la precalibrazione fornisca risultati accettabili.

Ottimizzare la pre-calibrazione

In alcuni casi, i risultati ottenuti sui campioni di controllo con la precalibrazione non sono completamente accettabili. Le ragioni possono essere diverse e in generale si distinguono tre casi diversi:​

1. I risultati ottenuti con i campioni di controllo si discostano solo leggermente dai valori attesi.
2. I risultati sono accettabili, ma l’errore standard è piuttosto ampio.
3. I risultati si discostano in modo significativo.

Esamineremo ciascuno di questi casi di seguito e forniremo consigli.

L'azione consigliata in questo caso è rimuovere alcuni intervalli della precalibrazione, lasciando solo l'intervallo di interesse.

Dalla Tabella 1 è chiaro che il SECV per l'intero intervallo (0–200) è molto più alto del SECV dell'intervallo più piccolo (0–36). Ciò significa che quando si rimuovono i campioni corrispondenti agli intervalli più alti dalla precalibrazione (lasciando solo l'intervallo da 0 a 36 pollici), la precalibrazione modificata risultante fornisce un SECV inferiore.

Caso 3: I risultati si discostano in modo significativo

Possono esserci diversi motivi dietro una prestazione di predizione insoddisfacente. Discuteremo due ragioni.

Nel primo esempio, considerare la possibilità che i campioni forniti per l'analisi siano proprietari. Ad esempio, alcuni produttori producono polioli unici e brevettati. Queste sostanze brevettate non sono incluse nella raccolta standard di spettri di campioni nella precalibrazione. Pertanto, la precalibrazione non fornisce risultati accettabili per tali campioni proprietari.

Conclusioni

Le precalibrazioni sono modelli di predizione basati su un gran numero di spettri di prodotti reali. Questi consentono agli utenti di saltare la parte iniziale di sviluppo del modello e rendono possibile l'utilizzo dello strumento fin dal primo giorno, risparmiando tempo e denaro.