Vorkalibrierungen der NIR-Spektroskopie: Sofortige Ergebnisse

Wie Vorkalibrierungen die schnelle Implementierung der Nahinfrarotspektroskopie unterstützen

Wäre es nicht schön, wenn Sie Ihre Analyse mit einem Knopfdruck starten könnten? Probe einlegen, Deckel schließen und Messung starten – mehr braucht es bei der NIR-Spektroskopie-Vorkalibrierung nicht.

Dies ist der vierte Teil unserer Serie über NIR-Spektroskopie. In diesem Teil stellen wir Ihnen vor, in welchen Fällen die NIR-Spektroskopie direkt in Ihrem Labor eingesetzt werden kann, ohne dass eine Methodenentwicklung erforderlich ist. Das bedeutet, dass Ihr Gerät für diese Anwendungen sofort einsatzbereit ist und genaue Ergebnisse liefert - vom ersten Tag an.

Folgende Themen werden behandelt (klicken Sie, um zum Thema zu springen):

• Der Vorteil von Vorkalibrierungen
• Was sind Vorkalibrierungen?
• Wie funktionieren Vorkalibrierungen?
• Optimierung der Vorkalibrierung
• NIR-Spektroskopie-Vorkalibrierungen von Metrohm

Der oben beschriebene Prozess erfordert einen gewissen Aufwand und ist von erheblicher Dauer, da in vielen Fällen die Proben, die den Konzentrationsbereich abdecken, erst hergestellt und gesammelt werden müssen. Es wäre daher sehr vorteilhaft, wenn die Schritte 1 und 2 entfallen könnten, so dass das NIR-Gerät sofort vom ersten Tag an eingesetzt werden kann.

Dies ist nicht nur Wunschdenken, sondern für bestimmte Anwendungen unter Verwendung von Vorkalibrierungen die Realität.

Wie funktionieren Vorkalibrierungen?

Jede Vorkalibrierung wird als digitale Datei geliefert, die in die NIR-Software, z.B. die Metrohm Vision Air Software, importiert werden muss.

1. Installieren Sie das neue NIR-Gerät (einschließlich der Vision Air-Software).
2. Erstellen Sie eine Methode mit messungsspezifischen Einstellungen, wie z. B. Messtemperatur und verwendetem Probengefäßtyp.
3. Importieren Sie die Vorkalibrierung und verknüpfen Sie sie mit der Methode.

Das ist alles, was nötig ist!

Das Gerät ist nun bereit, zuverlässige Ergebnisse für Routinemessungen zu liefern. Es wird empfohlen, einige Kontrollproben mit bekannten Werten zu messen, um zu bestätigen, dass die Vorkalibrierung akzeptable Ergebnisse liefert.

Optimierung der Vorkalibrierung

In manchen Fällen sind die mit der Vorkalibrierung an Kontrollproben erzielten Ergebnisse nicht ganz akzeptabel. Dafür kann es verschiedene Gründe geben, wobei im Allgemeinen drei verschiedene Fälle unterschieden werden:

1. Die mit den Kontrollproben erzielten Ergebnisse weichen nur geringfügig von den erwarteten Werten ab.
2. Die Ergebnisse sind akzeptabel, der Standardfehler ist jedoch etwas größer.
3. Die Ergebnisse weichen deutlich voneinander ab.

Im Folgenden gehen wir jeden dieser Fälle durch und geben Empfehlungen.

In diesem Fall wird empfohlen, bestimmte Bereiche aus der Vorkalibrierung zu entfernen und nur den Bereich, der von Interesse ist, zu belassen.

Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass der SECV für den gesamten Bereich (0-200) viel höher ist als der SECV des kleineren Bereichs (0-36). Das bedeutet, dass, wenn die Proben, die den höheren Bereichen entsprechen, aus der Vorkalibrierung entfernt werden (und nur der Bereich von 0-36 übrig bleibt), die resultierende modifizierte Vorkalibrierung einen niedrigeren SECV-Wert ergibt.

Fall 3: Die Ergebnisse weichen deutlich voneinander ab

Für eine unbefriedigende Vorhersageleistung kann es mehrere Gründe geben. Wir werden zwei Gründe erörtern.

Im ersten Beispiel könnte es sein, dass die für die Analyse bereitgestellten Proben urheberrechtlich geschützt sind. Bestimmte Hersteller produzieren zum Beispiel einzigartige, patentierte Polyole. Diese urheberrechtlich geschützten Stoffe sind nicht in der Standardsammlung der Probenspektren in der Vorkalibrierung enthalten. Daher liefert die Vorkalibrierung keine akzeptablen Ergebnisse für solche geschützten Proben.

Fazit

Vorkalibrierungen sind Vorhersagemodelle, die auf einer großen Anzahl von realen Produktspektren basieren. Sie ermöglichen es den Nutzern, den anfänglichen Teil der Modellentwicklung zu überspringen und das Gerät vom ersten Tag an zu nutzen, was sowohl Zeit als auch Geld spart.