Controllo qualità di cellulosa e carta e screening del prodotto con spettroscopia NIR

15 gen 2024

Prodotto

Per produrre la carta è possibile utilizzare tutti i tipi di materiali, ad esempio canne, lino, cotone e persino bagassa (polpa di canna da zucchero). Tuttavia, la maggior parte della carta è realizzata con fibre di legno trattate. La lavorazione del legno a questo scopo viene effettuata in cartiere con l'uso di prodotti chimici e molta energia. Lo screening e il controllo qualità (QC) sono misure importanti da adottare lungo l'intera catena di produzione, dal legname al prodotto cartaceo finito. Questo articolo del blog mostra come la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) sia in grado di monitorare simultaneamente diversi parametri chiave di controllo qualità nel processo di produzione di cellulosa e carta.

Introduzione all'industria della cellulosa e della carta

L'industria della cellulosa e della carta produce e vende prodotti a base di cellulosa derivati da diversi tipi di legno. Le cartiere lavorano il legname utilizzando metodi meccanici e chimici per produrre vari prodotti di carta per tutti i tipi di usi.

Nella Figura 1, è mostrata la quota di produzione globale di carta, tessuto e cartone per paese nel 2019 [1]. La Cina rappresenta la quota maggiore, seguita da Stati Uniti, Brasile e Giappone. Questi cinque paesi rappresentano più della metà della produzione globale.

Global paper, tissue, and board production share by country in 2019. Source: Statista

Figure 1. Quota di produzione globale di carta, tessuto e cartone per paese nel 2019 [1].

Il legno, il precursore della carta, è composto principalmente da cellulosa, emicellulosa e lignina. Le differenze nella sua microstruttura consentono di classificare il legno come legno tenero o legno duro. Le conifere (con aghi e coni, ad esempio pini, abeti e abeti rossi) sono composte da legno tenero. Gli alberi decidui (con foglie e semi, ad esempio quercia, faggio, noce) sono specie di legno duro.

I legni duri hanno fibre più corte e producono carta più debole. Tuttavia, il prodotto finale è più liscio, più opaco e più adatto alla stampa. I legni teneri producono fibre lunghe e resistenti che conferiscono resistenza alla carta. Questo tipo di legno è più comunemente utilizzato per realizzare scatole e altri imballaggi.

Il processo di produzione della pasta e della carta

Il processo di produzione della pasta e della carta è costituito da quattro fasi principali, vale a dire: preparazione delle materie prime, spappolamento, sbiancamento e fabbricazione della carta. Ciascuno di questi passaggi è descritto nelle sezioni seguenti. Una panoramica generale del processo completo è mostrata nella Figura 2.

Illustration of the general pulp and paper manufacturing process.

Figure 2. Illustrazione del processo generale di produzione della pasta di legno e della carta.

Lo screening e il monitoraggio di vari parametri di controllo qualità prima, durante e dopo il processo di produzione sono fondamentali per realizzare prodotti cartacei di alta qualità su cui i consumatori possano fare affidamento. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è un metodo che può essere utilizzato per il controllo di qualità di tutte le fasi durante la produzione di pasta di legno e carta. Questo articolo spiega come funziona il NIRS in generale e mostra come sia superiore ad altri metodi di controllo qualità e screening nell'industria della pasta di legno e della carta utilizzando l'esempio della pasta di legno.

Panoramica sulla tecnologia della spettroscopia nel vicino infrarosso

La luce e la materia interagiscono in molti modi (ad esempio assorbimento, riflessione, diffusione, emissione e trasmissione). Quando si parla della luce utilizzata nei metodi spettroscopici, viene generalmente descritta in lunghezza d'onda o numeri d'onda. Gli spettrometri NIR, come il Metrohm DS2500 Solid Analyzer, generano spettri ricchi di informazioni misurando l'interazione luce-materia (Figura 3).

Near-infrared spectra resulting from the interaction of NIR light with paper samples.

Figure 3. Spettri del vicino infrarosso risultanti dall'interazione della luce NIR con campioni di carta. Notare i picchi attribuiti all'umidità, alla cellulosa e al contenuto di idrossili.

La sensibilità del NIRS alla presenza di determinati gruppi funzionali lo rende un metodo eccellente per quantificare parametri chimici come il contenuto di acqua (umidità), il numero kappa, il contenuto di lignina e il contenuto di resina. Poiché questa interazione dipende anche dalla matrice del campione, con NIRS è possibile anche il rilevamento di parametri fisici (ad es. densità e resistenza).

L'enorme quantità di informazioni contenute su un campione nello spettro risultante rende NIRS ideale per una rapida analisi multiparametrica.

Modalità di misurazione NIRS per pasta di legno e prodotti cartacei

La decisione su quale modalità di misurazione NIRS utilizzare dipende dal tipo di campione. Quando si analizzano solidi come pasta di legno e prodotti cartacei, è necessario utilizzare la modalità di riflettanza diffusa (Figura 4). In questa modalità di misurazione, il campione viene esposto alla luce NIR, assorbendone una parte. La luce NIR non assorbita viene riflessa e viene misurata dal rilevatore.

Left: Measurement of solid samples is typically done in sample cups. Right: The measurement mode is known as diffuse reflection, where the sample is exposed to light and the diffuse reflected light gets absorbed.

Figura 4. a) La misurazione dei campioni solidi viene generalmente eseguita in coppette per campioni. b) La modalità di misurazione è nota come riflettanza diffusa, in cui il campione è esposto alla luce e la luce riflessa diffusa viene assorbita.

Vantaggi per i produttori di carta nell'utilizzo del NIRS

La spettroscopia NIR offre agli utenti numerosi vantaggi per le applicazioni analitiche, in particolare quando si tratta di controllo di qualità e screening. Il risparmio di tempo e costi è uno dei principali vantaggi per molteplici ragioni. Non è necessaria la preparazione del campione e i risultati vengono forniti in pochi secondi. NIRS è una tecnica di analisi multiparametrica, che elimina la necessità di eseguire diverse analisi separate, dispendiose in termini di tempo, su strumenti diversi per ottenere gli stessi risultati. La tecnica inoltre non è distruttiva e non richiede l'utilizzo di alcun reagente chimico.

A parte questi punti, NIRS è anche approvato per scopi di controllo qualità da organizzazioni standard come ASTM [2]. Inoltre, NIRS è facile da usare e può essere utilizzato da personale non tecnico, distinguendolo dalle tecniche analitiche più complesse.

Screening del prodotto e parametri di controllo qualità per la produzione di pasta di legno e carta

La ricerca, lo sviluppo e il controllo qualità si basano tutti su test di laboratorio. Le cartiere utilizzano diversi metodi di prova standardizzati per la determinazione delle proprietà fisiche e chimiche delle materie prime, dei prodotti intermedi e dei prodotti finali. I parametri di test più rilevanti per lo screening e il controllo qualità dei prodotti di pasta di legno e carta si trovano nella Tabella 1.

Parte del processo	Parametri	Metodo convenzionale
Analisi materia prima	Densità apparente	Densimetro
umidità	TitolazioneKarl Fischer
Ricerca per il miglioramento genetico:
Resa in polpa	Analisi gravimetrica
Contenuto di cellulosa	Analisi gravimetrica
Contenuto di lignina	Idrolisi / Analisi gravimetrica / Fotometria
Spappolamento chimico e sbiancamento	Contenuto di lignina	Idrolisi / Analisi gravimetrica / Fotometria
Contenuto di cellulosa	Analisi gravimetrica
Contenuto di resina	HPLC
Numero di KAppa	Titolazione
Forza di rottura	Prova di compressione a breve durata (SCT)
Forza di deformazione	Prova di schiacciamento (RCT)
Resistenza alla trazione	Tensometria
Libertà della polpa	Test di libertà standard canadese (CSF)
Liquore e tallolio grezzo	Titolazione
Controllo qualità del prodotto finito	Umidità	Titolazione Karl Fischer
grammatura	analisi gravimetrica
Contenuto di ceneri	Forno
livelli di Silicone	GC
Rapporto legno duro/legno tenero	Microscopio
Strati di rivestimento	Fotometria

Una soluzione chiavi in mano per l'analisi della pasta e della carta

La soluzione Metrohm NIRS arriva con un modello di pre-calibrazione pronto all'uso per la determinazione del numero kappa, densità, resistenza all'instabilità, resistenza alla rottura, resistenza alla trazione e libertà della polpa (Tabella 2). Grazie a questo set di precalibrazione, questa soluzione può essere utilizzata come modello iniziale chiavi in mano senza alcuno sviluppo preliminare del metodo.

Parameter	Range	Standard Error of Cross Validation (SECV)	R²
Applied density (g/cm³)	0.2–0.65	0.039	0.855
Buckling strength (MPa)	20–94	7.4	0.821
Breaking strength (MPa)	6–32	2.6	0.828
Tensile strength (MPa)	6–68	5	0.905
Kappa number	0–175	3.8	0.996
Pulp freeness (mL)	130–800	72	0.766

La tabella 3 mostra i risultati del controllo di qualità della pasta di legno lavorata. Questo esempio mostra che la spettroscopia visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) può determinare simultaneamente sei diversi parametri QC (numero kappa, densità applicata, libertà della pasta, resistenza alla rottura, resistenza all'instabilità e resistenza alla trazione) nella pasta di legno.

Parameter	Figures of merit
R²	Standard Error of Calibration (SEC)	SECV
Kappa number	0.986	2.9 mg	3.0 mg
Applied density	0.903	0.0292 g/cm³	0.0308 g/cm³
Pulp freeness	0.785	68 mL	71 mL
Breaking strength	0.803	2.5 MPa	2.6 MPa
Buckling strength	0.768	7.2 MPa	7.4 MPa
Tensile strength	0.875	5 MPa	5 MPa

Conclusioni

L'utilizzo della NIRS per il controllo qualità e lo screening dei prodotti di pasta di legno e carta è preferibile rispetto ad altri metodi convenzionali di laboratorio di riferimento. Questo metodo spettroscopico non solo fa risparmiare tempo ai produttori e garantisce un prodotto di alta qualità, ma è anche ecologico e facile da usare. L'analisi simultanea di più parametri chiave di qualità è possibile con una singola scansione.

I risultati per il numero kappa, la densità applicata, la libertà della pasta di legno (CSF), la resistenza alla rottura (SCT), la resistenza all'instabilità (RCT) e la resistenza alla trazione nella pasta di legno possono essere forniti in 30 secondi, anche da personale non tecnico. È possibile esercitare un controllo più rigoroso sulla produzione poiché i dati vengono generati più frequentemente rispetto ad altre tecniche di laboratorio.