Control de calidad de pulpa y papel y detección de productos con espectroscopia NIR

15 ene. 2024

Artículo

Para fabricar papel se pueden utilizar todo tipo de materiales, por ejemplo, cañas, lino, algodón e incluso bagazo (pulpa de caña de azúcar). Sin embargo, la mayor parte del papel se fabrica a partir de fibras de madera tratadas. El procesamiento de la madera para este fin se realiza en fábricas de celulosa y papel, lo que implica el uso de productos químicos y mucha energía. El cribado y el control de calidad (QC) son medidas importantes que se deben adoptar a lo largo de toda la cadena de producción, desde la madera hasta el producto de papel terminado. Este artículo de blog muestra cómo la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) puede monitorear varios parámetros clave de control de calidad simultáneamente en el proceso de fabricación de pulpa y papel.

Introducción a la industria de la celulosa y el papel.

La industria de la celulosa y el papel produce y comercializa productos a base de celulosa derivados de diferentes tipos de madera. Las fábricas de pulpa y papel procesan la madera mediante métodos mecánicos y químicos para producir diversos productos de papel para todo tipo de usos.

En la Figura 1, se muestra la participación de la producción mundial de papel, tisú y cartón por país en 2019 [1]. China representa la mayor proporción, seguida por Estados Unidos, Brasil y Japón. Estos cinco países representan más de la mitad de la producción mundial.

Global paper, tissue, and board production share by country in 2019. Source: Statista

Figure 1. Participación de la producción mundial de papel, tisú y cartón por país en 2019 [1].

La madera, precursora del papel, está compuesta principalmente de celulosa, hemicelulosa y lignina. Las diferencias en su microestructura permiten clasificar la madera en madera blanda o dura. Los árboles coníferos (con agujas y piñas, por ejemplo, pinos, abetos y piceas) se componen de madera blanda. Los árboles de hoja caduca (con hojas y semillas, por ejemplo, roble, haya, nogal) son especies de madera dura.

Las maderas duras tienen fibras más cortas y producen un papel más débil. Sin embargo, el producto final es más suave, más opaco y más adecuado para imprimir. Las maderas blandas producen fibras largas y fuertes que confieren resistencia al papel. Este tipo de madera se utiliza más comúnmente para fabricar cajas y otros embalajes.

El proceso de fabricación de pulpa y papel.

El proceso de fabricación de pulpa y papel consta de cuatro etapas principales, a saber: preparación de la materia prima, despulpado, blanqueo y fabricación de papel. Cada uno de estos pasos se describe en las secciones siguientes. Una descripción general del proceso completo se muestra en Figura 2.

Illustration of the general pulp and paper manufacturing process.

Figure 2. Ilustración del proceso general de fabricación de pulpa y papel.

La detección y el seguimiento de diversos parámetros de control de calidad antes, durante y después del proceso de fabricación son fundamentales para fabricar productos de papel de alta calidad en los que los consumidores puedan confiar. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) es un método que se puede utilizar para el control de calidad de todas las etapas durante la producción de pulpa y papel. Este artículo explica cómo funciona NIRS en general y muestra cómo es superior a otros métodos de control de calidad y cribado en la industria de la pulpa y el papel utilizando el ejemplo de la pulpa de madera.

Descripción general de la tecnología de espectroscopia de infrarrojo cercano

La luz y la materia interactúan de muchas maneras (por ejemplo, absorción, reflexión, dispersión, emisión y transmisión). Cuando se habla de la luz utilizada en los métodos espectroscópicos, normalmente se describe en longitud de onda o números de onda. espectrómetros NIR, como el Analizador de sólidos Metrohm DS2500, generar espectros llenos de información midiendo la interacción luz-materia (figura 3).

Near-infrared spectra resulting from the interaction of NIR light with paper samples.

Figure 3. Espectros del infrarrojo cercano resultantes de la interacción de la luz NIR con muestras de papel. Tenga en cuenta los picos atribuidos a la humedad, la celulosa y el contenido de hidroxilo.

La sensibilidad de NIRS a la presencia de ciertos grupos funcionales lo convierte en un método excelente para cuantificar parámetros químicos como contenido de agua (humedad), numero kappa, contenido de lignina, y contenido de resina. Como esta interacción también depende de la matriz de la muestra, la detección de parámetros físicos (p. ej., densidad y fortaleza) también es posible con NIRS.

La gran cantidad de información contenida sobre una muestra. en el espectro resultante hace que NIRS sea ideal para un análisis rápido de múltiples parámetros.

Modo de medición NIRS para pulpa de madera y productos de papel

La decisión de qué modo de medición NIRS utilizar depende del tipo de muestra. Al analizar sólidos como pulpa de madera y productos de papel, se debe utilizar el modo de reflexión difusa (Figura 4). En este modo de medición, la muestra se expone a la luz NIR, absorbiendo parte de ella. La luz NIR no absorbida se refleja y es medida por el detector.

Izquierda: La medición de muestras sólidas normalmente se realiza en recipientes para muestras. Derecha: El modo de medición se conoce como reflexión difusa, donde la muestra se expone a la luz y la luz reflejada difusa se absorbe.

Figure 4. a) La medición de muestras sólidas normalmente se realiza en recipientes para muestras. b) El modo de medición se conoce como reflexión difusa, donde la muestra se expone a la luz y la luz reflejada difusa se absorbe.

Ventajas para los productores de papel al utilizar NIRS

La espectroscopia NIR ofrece a los usuarios muchas ventajas para aplicaciones analíticas, especialmente cuando se trata de control de calidad y detección. El ahorro de tiempo y costos se encuentran entre los principales beneficios por múltiples razones. No es necesaria la preparación de muestras y los resultados se entregan en segundos. NIRS es una técnica de análisis multiparamétrico que elimina la necesidad de realizar varios análisis separados que requieren mucho tiempo en diferentes instrumentos para obtener los mismos resultados. La técnica tampoco es destructiva y no requiere el uso de ningún reactivo químico.

Aparte de estos puntos, NIRS también está aprobado para fines de control de calidad por organizaciones estándar como ASTM [2]. Además, NIRS es fácil de usar y puede ser utilizado por personal no técnico, lo que lo distingue de técnicas analíticas más complejas.

Cribado de productos y parámetros de control de calidad para la producción de pulpa y papel.

La investigación, el desarrollo y el control de calidad se basan en pruebas de laboratorio. Las fábricas de pulpa y papel utilizan varios métodos de prueba estandarizados para determinar las propiedades físicas y químicas de las materias primas, productos intermedios y productos finales. Los parámetros de prueba más relevantes para la detección y el control de calidad de productos de pulpa y papel se encuentran en tabla 1.

Parte del proceso	Parámetro	Método de análisis convencional
Análisis de materia prima	Densidad a Granel	Densimetría
Contenido de humedad	Valoración de Karl Fischer
Investigación para la mejora genética:
Rendimiento de pulpa	Análisis gravimétrico
Contenido de celulosa	Análisis gravimétrico
Contenido de lignina	Hidrólisis / Análisis gravimétrico / Fotometría
Pulpa y blanqueo químico	Contenido de lignina	Hidrólisis / Análisis gravimétrico / Fotometría
Contenido de celulosa	Análisis gravimétrico
Contenido de resina	HPLC
Número kappa	Valoración
Fuerza de ruptura	Prueba de compresión de tramo corto (SCT)
Fuerza de pandeo	Prueba de aplastamiento de anillos (RCT)
Resistencia a la tracción	Tensometría
Liberación de pulpa	Prueba de friura estándar canadiense (CSF)
Licor y tall oil crudo	Valoración
Control de calidad del producto terminado	Contenido de humedad	Valoración de Karl Fischer
Gramaje del papel	Análisis gravimétrico
Contenido de cenizas	Horno
Niveles de silicona	GC
Relación madera dura/madera blanda	Microscopía
Capas de revestimiento	Fotometría

Una solución llave en mano para el análisis de pulpa y papel

La solución Metrohm NIRS para el análisis de pulpa viene con un modelo de precalibración listo para usar para la determinación de la Número kappa, Densidad, Buckling strengtch, Fuerza de rotura, Tensile strengtch, y Pulp freeness (Tabla 2). Gracias a este conjunto de precalibración, esta solución se puede utilizar como modelo inicial llave en mano sin ningún desarrollo previo de método.

Parámetro	Rango	Error estándar de validación cruzada (SECV)	R²
Densidad aplicada (g/cm³)	0,2–0,65	0,039	0,855
Buckling strengtch (MPa)	20–94	7,4	0,821
Fuerza de rotura (MPa)	6–32	2,6	0,828
Tensile strengtch (MPa)	6–68	5	0,905
Número kappa	0–175	3,8	0,996
Pulp freeness (mL)	130–800	72	0,766

Tabla 3 muestra los resultados del control de calidad de la pulpa de madera procesada. Este ejemplo muestra que la espectroscopia visible del infrarrojo cercano (Vis-NIRS) puede determinar simultáneamente seis parámetros de control de calidad diferentes en pulpa de madera.

Parámetro
R²	Error estándar de calibración (SEC)	SECV
Número kappa	0,986	2,9 mg	3,0 mg
Densidad aplicada	0,903	0,0292 gramos/cm³	0,0308 gramos/cm³
Pulp freeness	0,785	68ml	71ml
Fuerza de ruptura	0,803	2,5MPa	2,6MPa
Buckling strengtch	0,768	7,2 MPa	7,4 MPa
Tensile streght	0,875	5 MPa	5 MPa

Resumen

Es preferible utilizar NIRS para el control de calidad y la selección de productos de pulpa y papel a otros métodos de laboratorio de referencia convencionales. Este método espectroscópico no sólo ahorra tiempo a los productores y garantiza un producto de alta calidad, sino que también es respetuoso con el medio ambiente y fácil de usar. Es posible realizar un análisis simultáneo de múltiples parámetros de calidad clave con un solo escaneo.

Los resultados pueden obtenerse en 30 segundos, incluso por personal no técnico. Se puede ejercer un control más estricto sobre la producción, ya que los datos se generan con más frecuencia que con otras técnicas de laboratorio.

Referencias

[1] Departamento de Investigación de Statista. Participación de la capacidad global de producción de papel por país. Estatista. https://www.statista.com/statistics/664968/global-paper-production-capacity-share-by-country/ (consultado el 23 de noviembre de 2023).

[2] ASTM Internacional. Prácticas estándar para el análisis cuantitativo multivariado por infrarrojos; ASTM E1655-17; ASTM Internacional, 2018.