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- AB-133Determinazione dell'ammoniaca con elettrodo iono-selettivo – Consigli e suggerimenti per una determinazione affidabile secondo gli standard comuni
Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.
- AB-134Determinazione del potassio con un elettrodo iono-selettivo
Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.
- AB-135Determinazione potenziometrica del solfuro di idrogeno, solfuro di carbonile e mercaptani dei prodotti petroliferi
Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di solfuro di idrogeno, solfuro di carbonile e mercaptani in prodotti gassosi e liquidi dell'industria del petrolio (gas naturale, GPL, soluzioni di assorbimento usate, distillati, benzina, cherosene, ecc.). I campioni vengono titolati con una soluzione alcolica di nitrato d'argento usando l'Ag Titrode.
- AB-136Determinazione polarografica di stirene nel polistirene e nei copolimeri
Questo Application Bulletin descrive un semplice metodo polarografico per la determinazione del monomero stirene nei polimeri. Il limite di determinazione è di 5 mg/L. Lo stirene viene convertito con nitrito di sodio prima della determinazione nella pseudonitrosite elettrochimicamente attiva.
- AB-137Determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer
Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.
- AB-140Determinazione titrimetrica del solfato
Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127
- AB-141Analisi di oli e grassi commestibili – I sette parametri più importanti per il controllo di qualità
Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.
- AB-142Determinazione d'acqua Karl Fischer in campioni gassosi
Questo bollettino descrive la determinazione del contenuto d'acqua nei gas non esplosivi e non combustibili con la determinazione coulometrica dell'acqua secondo Karl Fischer. Questo metodo è adatto anche contenuti d'acqua molto bassi.
- AB-143Determinazione di agenti complessanti nei detergenti
Nell'Application Bulletin AB-076 viene descritta la determinazione polarografica di basse concentrazioni (da 1 a 100 mg/L) di NTA ed EDTA nelle acque. Poiché in alcuni paesi i fosfati nei detergenti sono stati sostituiti per legge, NTA, EDTA e citrato hanno assunto importanza come complessanti e builder.Questo Bullettin descrive la determinazione di grandi quantità di complessanti nei detergenti tramite titolazione potenziometrica. L'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) viene utilizzato come elettrodo indicatore. La determinazione dei complessanti non è disturbata da altri componenti spesso presenti nei detergenti.
- AB-146Determinazione delle quantità di tracce di molibdeno (o tungsteno) in acqua mediante polarografia
"Il molibdeno è un oligoelemento essenziale per la crescita delle piante. Poiché nelle acque naturali è presente soltanto in tracce, occorre un metodo di determinazione molto sensibile. Utilizzando il seguente metodo polarografico, è possibile determinare 5·10-10 mol/L rispettivamente 50 ng/L.Il principio su cui si fonda il metodo è basato sulla reazione tra lo ione del molibdato MoO42 e l'agente complessante 8-idrossi-7-iodochinolina-5-acido solfonico (H2L) con la quale si forma il complesso MoO2L22, che è adsorbito sull'elettrodo di mercurio. Il Mo(VI) adsorbito è ridotto elettrochimicamente a complesso Mo(V). Gli ioni di idrogeno presenti nella soluzione ossidano di nuovo spontaneamente il Mo(V) per formare il complesso Mo(VI), che sarà di nuovo disponibile per la riduzione elettrochimica. Questa reazione catalitica è il motivo dell'elevata sensibilità del metodo.Il tungsteno W(VI) in pratica ha lo stesso comportamento elettrochimico del molibdeno, ma non viene descritto nel dettaglio in questo Application Bulletin."
