Riconoscimento degli endpoint (EP)

Come molti di voi, ho acquisito la mia prima esperienza pratica di titolazione durante i miei studi di chimica a scuola. In questo momento, ho imparato come eseguire una titolazione visiva manuale dell'endpoint e posso ancora ricordare esattamente come mi sentivo al riguardo.

Usando una buretta manuale riempita di titolante, ho aggiunto ciascuna goccia individualmente a un matraccio Erlenmeyer che conteneva la soluzione del campione (compreso l'analita da misurare) e l'indicatore che era stato aggiunto prima della titolazione. Con ogni goccia e anche un leggero cambiamento di colore della mia soluzione campione, i minuti passavano con crescente incertezza. Mi sono chiesta: «Ho già raggiunto il vero punto finale, devo aggiungere un'altra goccia o ho anche sovratitolato?» Probabilmente ti sei trovato anche tu nella stessa situazione!
 

Ti suona familiare? Non dimenticare di dare un'occhiata al nostro post sul blog correlato:

Come evitare errori di titolazione nel tuo laboratorio

Sono trascorsi diversi anni da allora e sono felice di non dover più affrontare le sfide dell'esecuzione di una titolazione manuale perché Metrohm offre la possibilità di titolazioni automatizzate.

Se vuoi sapere come determinare l'endpoint in una titolazione automatizzata, ti darò tutte le risposte di cui hai bisogno. Nel seguente articolo tratterò questi argomenti (clicca per andare direttamente a ciascuno):

• Principi di rilevamento diversi
• Principio potenziometrico
• Principio fotometrico
• Confronto: Optrode vs. elettrodi potenziometrici

Principi di rilevamento diversi: una panoramica

A questo punto potresti chiederti: se non visivamente, come è possibile rilevare l'endpoint (EP) in una titolazione automatizzata? Ebbene, a parte il riconoscimento visivo dell'endpoint (ad esempio, tramite un cambiamento di colore, la comparsa di torbidità o l'aspetto di un precipitato), un EP di titolazione può essere rilevato anche dal monitoraggio automatizzato di un cambiamento in una proprietà chimica o fisica che si verifica quando la reazione è completa.

Come mostrato nella tabella seguente, esistono diversi principi di rilevamento:

Ora, discutiamo sulla determinazione dell'EP potenziometrica e fotometrica rispetto a un rilevamento EP visivamente riconosciuto in quanto sono i principi di determinazione più comunemente usati per titolazioni automatizzate. Se vuoi saperne di più sul principi della titolazione termometrica, leggi il nostro post sul blog sulle basi!

Titolazione termometrica: il pezzo mancante del puzzle

Principio potenziometrico

Come mostrato nella tabella sopra, nel principio potenziometrico il potenziale dipendente dalla concentrazione (mV) di una soluzione viene misurato rispetto a un potenziale di riferimento. Pertanto, viene utilizzato un elettrodo di riferimento argento-argento cloruro (Ag/AgCl) in combinazione con un elettrodo di misurazione (membrana di vetro sensibile al pH o anello metallico). In generale, viene utilizzato un sensore combinato (elettrodo) comprendente sia l'elettrodo di misura che quello di riferimento.

Step 1: Inizio della titolazione prima dell'aggiunta del titolante.

Step 2: Aggiunta del titolante: quando la titolazione si avvicina al punto finale, inizi a vedere i segni del cambiamento di colore. A questo punto in una titolazione automatica il sensore rileverà un cambiamento nel segnale mV e il titolatore inizia a dosare il titolante in volumi più piccoli e ad una velocità inferiore.

Step 3: Infine si raggiunge l'EP con un tenue colore rosa che corrisponde al punto di flesso nella curva di titolazione.

Step 4: La titolazione oltre l'endpoint porta a una titolazione eccessiva e qui il segnale mV è abbastanza costante.
 

Per ulteriori esempi di possibili titolazioni potenziometriche, scarica la nostra monografia gratuita qui di seguito o controlla il nostro Application Finder dove puoi trovare diversi esempi per tutti i principi di riconoscimento degli endpoint.

Monografia: Titolazione pratica

Metrohm Application Finder

Principio fotometrico

Ho anche scelto un esempio per mostrarti come convertire una titolazione EDTA di solfato di manganese dalla titolazione manuale alla titolazione automatizzata. Come nell'esempio sopra, la procedura rimane la stessa.

Titolazione fotometrica EDTA del solfato di manganese secondo Ph. Eur. e USP

Sei pronto per fare il salto e passare all'utilizzo di un sistema di titolazione automatizzato? Leggi il nostro altro post sul blog per saperne di più.

Come trasferire la titolazione manuale all'autotitolazione

Confronto: Optrode vs. elettrodi potenziometrici

Quando si decide di passare alla titolazione automatizzata, ci sono alcuni punti da considerare quando si confronta Optrode con altri elettrodi potenziometrici Metrohm. La tabella seguente elenca i criteri principali.

Riassunto

Vedo, un'autotitolazione è abbastanza semplice da eseguire e ha il grande vantaggio di fornire un punto finale chiaramente definito.

Credimi, ogni volta che lavoro con un dispositivo del genere che include un elettrodo adatto per una titolazione automatica, ho un grande sorriso sul viso ripensando ai miei giorni universitari: Addio soggettività, procedura lunga, inefficienza economica e non tracciabilità!

Forse ora sei convinto anche tu a fare il cambiamento nel tuo laboratorio.

La tua conoscenza "take-aways"

Risparmia denaro utilizzando i sistemi di titolazione automatizzati