Dönüm noktalarının (EP) tanımlanması

12 Nis 2021

Ürün

Birçoğunuz gibi ben de ilk pratik titrasyon deneyimimi okuldaki kimya çalışmalarım sırasında kazandım. Bu sırada manuel görsel dönüm nokta titrasyonunu nasıl gerçekleştireceğimi öğrendim ve bu konuda ne hissettiğimi hâlâ tam olarak hatırlayabiliyorum.

Titrantla doldurulmuş manuel bir büret kullanarak, her damlayı numune çözeltisi (ölçülecek analit dahil) ve titrasyondan önce eklenen indikatörü içeren bir Erlenmeyer şişesine tek tek ekledim. Eklediğim her damla ve numune çözeltiminin göstgerdiği her hafif renk değişimi ile birlikte dakikalar artan bir belirsizlikle geçti. Kendime şu soruyu sordum: "Gerçek dönüm noktasına ulaştım mı, bir damla daha mı eklemeliyim yoksa aşırı titre mi ettim?"Muhtemelen siz de aynı durumdaydınız!

Size tanıdık geliyor mu? İlgili blog yazımıza göz atmayı unutmayın:

Laboratuvarınızda titrasyon hatalarından nasıl kaçınabilirsiniz?

O zamandan bu yana birkaç yıl geçti ve artık manuel titrasyon yapmanın zorluklarıyla yüzleşmek zorunda olmadığım için mutluyum, çünkü Metrohm otomatik titrasyon olanağı sunuyor.

Otomatik titrasyonlarda dönüm noktasının nasıl belirleneceğini öğrenmek istiyorsanız size ihtiyacınız olan tüm yanıtları vereceğim. Aşağıdaki konuları ele alacağım (her birine doğrudan gitmek için tıklayın):

Farklı tespit prensipleri – genel bakış

Bu noktada kendinize şu soruyu sorabilirsiniz; görsel olarak olmasa bile, bir otomatik titrasyonda dönüm noktası (EP) nasıl tespit edilebilir? Görsel dönüm noktası tanımanın (örneğin, renk değişimi, bulanıklık görünümü veya çökelti görünümü ile) yanı sıra, bir titrasyon EP'si reaksiyon tamamlandığında kimyasal veya fiziksel bir özellikte meydana gelen bir değişikliğin otomatik olarak izlenmesiyle de tespit edilebilmektedir. .

Aşağıdaki tabloda gösterildiği gibi birçok farklı tespit prensibi bulunmaktadır:

Tespit Prensibi	Tanımlama
Elektrokimyasal EP	Potansiyometrik	Bir çözeltinin konsantrasyona bağlı potansiyeli (mV), bir referans potansiyeline göre ölçülür.
Voltammetrik	Bir çözeltinin konsantrasyona bağlı potansiyeli (mV), sabit bir elektrik akımında, yani polarize edilebilir elektroda uygulanan I_pol polarizasyon akımında ölçülür.
Amperometrik	Bu indikasyon tekniği, sabit bir voltajda bir örnek çözeltisinin konsantrasyona bağlı akımının (μA) ölçülmesine olanak tanımaktadır.
Fotometrik EP	Fotometrik indikasyonun temeli, bir çözeltiden geçen ışık ışınının belirli bir dalga boyundaki yoğunluk değişimidir.
Kondüktometrik EP	Kondüktometrik indikasyon, titrasyon sırasında elektrik iletkenliğindeki değişiklikleri ölçer.
Termometrik EP	Termometrik titrasyonlar sıcaklıktaki değişiklikleri kaydeder. Reaksiyon tamamlandığında, sıcaklık değişimi ∆T olarak ölçülebilen bir molar reaksiyon ısısı ∆Hr üretir.

Şimdi, otomatik titrasyonlar için en yaygın kullanılan tespit prensipleri oldukları için potansiyometrik ve fotometrik EP belirlemeyi, görsel olarak tanınan EP saptamayla karşılaştırmalı olarak tartışalım. Termometrik titrasyonun veya kondüktometrik titrasyonun prensipleri hakkında daha fazla bilgi edinmek istiyorsanız temel bilgilerle ilgili blog makalelerimizi inceleyebilirsiniz.

Termometrik titrasyon – yapbozun eksik parçası

Kondüktometrik titrasyon diğer yöntemlerin zorlandığı durumlarda işe yarar

Potansiyometrik prensip

Yukarıdaki tabloda gösterildiği gibi, potansiyometrik prensipte bir çözeltinin konsantrasyonuna bağlı potansiyeli (mV), bir referans potansiyeline karşı ölçülmektedir. Bu nedenle gümüş-gümüş klorür (Ag/AgCl) referans elektrodu, bir ölçüm elektroduyla (pH'a duyarlı cam membran veya metal halka) birlikte kullanılmaktadır. Genel olarak hem ölçüm hem de referans elektrotunu içeren birleşik bir sensör (elektrot) kullanılmaktadır.

Adım 1: Titrant eklenmeden önce titrasyonun başlatılması.

Adım 2: Titrantın eklenmesi – titrasyon dönüm noktasına yaklaştıkça renk değişiminin işaretlerini görmeye başlarsınız. Otomatik titrasyonda titratör bu noktada sensör mV sinyalinde bir değişiklik tespit edecek ve titrantı daha küçük hacimlerde ve daha yavaş bir hızda dozlamaya başlayacaktır.

Adım 3: Son olarak, titrasyon eğrisindeki dönüm noktasına karşılık gelen soluk pembe bir renkle EP'ye ulaşılmaktadır.

Adım 4: Dönüm noktasının ötesinde titre etmek aşırı titrasyona yol açmakta ve burada mV sinyali oldukça sabit kalmaktadır.

Olası potansiyometrik titrasyonlara ilişkin daha fazla örnek için aşağıdaki ücretsiz monograf yayınımızı indirebilir veya tüm dönüm noktası tanıma prensipleri için çeşitli örnekler bulabileceğiniz Uygulama Bulucumuza göz atabilirsiniz.

Monograf yayını: Pratik Titrasyon

Metrohm Uygulama Bulucu

Fotometrik Prensip

Dalga boyu	Renk değişimi:	Kullanılabilir aralık
470 nm	Sarı	460–480 nm
502 nm	Turuncu / Kırmızı	485–520 nm
520 nm	Kırmızı	505–535 nm
574 nm	Menekşe / Mor	560–585 nm
590 nm	Mavi	575–605 nm
610 nm	Mavi / Yeşil	595–625 nm
640 nm	Yeşil	620–655 nm
660 nm	Siyah / Bulanık	650–670 nm

Ayrıca manganez sülfatın EDTA titrasyonunu manuel titrasyondan otomatik titrasyona nasıl dönüştüreceğinizi göstermek için bir örnek seçtim. Yukarıdaki örnekte olduğu gibi prosedür aynı kalmaktadır.

Ph. Eur ve USP'ye göre manganez sülfatın fotometrik EDTA titrasyonu

Bir adım atmaya ve otomatik bir titrasyon sistemine geçiş yapmaya hazır mısınız? Daha fazlasını öğrenmek için diğer blog makalemizi okuyabilirsiniz.

Manuel titrasyonlar nasıl otomatik titrasyonlara dönüştürülebilir?

Karşılaştırma: Optrode vs potansiyometrik elektrotlar

Otomatik titrasyona geçmeye karar verdiğinizde, Optrode'u diğer Metrohm potansiyometrik elektrotlarla karşılaştırırken dikkate almanız gereken bazı noktalar vardır. Aşağıdaki tabloda ana kriterler listelenmektedir.

Faktör	Elektrod ile potansiyometrik	Optrode ile fotometrik
SOP değişiklikleri	SOP'nin elektrot kullanımını içerecek şekilde güncellenmesi gerekebilir	Hala aynı indikatörü ve renk değiştiren dönüm nokta parametrelerini kullanıyor
Renkli indikatör	Gerekli değil; Kimyasal hazırlama ve ek analiz adımlarından tasarruf edin	Gerekli
Bulanık veya renkli numuneler	Renk ve bulanıklığı göz ardı eder	Çok bulanık ve renkli numuneler interferans yaratabilir
Sensör bakımı	Yıkayın, elektroliti yeniden doldurun, uygun şekilde saklayın	Yıkayın, kuru olarak saklayın
Solvent direnci	Bazı solvente dirençli problar, kimyasal uyumluluğun dikkate alınması gerekir	Yüksek kimyasal direnç için yalıtılmış, tamamen cam gövde
Değiştirme sıklığı	6 ay – 1 yıl	Kırılma veya ışık kaynağının tükenmesi durumunda¹

Özet

Görebildiğiniz gibi, bir ototitrasyon gerçekleştirmek oldukça basittir ve açıkça tanımlanmış bir dönüm noktasının tespit edilebilmesi gibi büyük bir avantaja sahiptir.

İnanın bana, ne zaman otomatik titrasyona uygun elektrot içeren böyle bir cihazla çalışsam, üniversite yıllarım aklıma gelince yüzümde kocaman bir gülümseme oluşmaktadır: elveda öznellik, zaman alıcı prosedür, ekonomik verimsizlik ve izlenebilirsizlik!

Belki siz de artık laboratuvarınızda değişiklik yapmaya ikna olmuşsunuzdur.