Erkennung von Endpunkten (EP)

Wie viele von Ihnen habe ich meine ersten praktischen Titrationserfahrungen während meines Chemiestudiums gesammelt. Zu dieser Zeit lernte ich, wie man eine manuelle visuelle Endpunkttitration durchführt – und ich kann mich noch genau daran erinnern, wie ich mich dabei gefühlt habe.

Mit einer manuellen Bürette, die mit Titriermittel gefüllt war, gab ich jeden Tropfen einzeln in einen Erlenmeyerkolben, der die Probelösung (einschließlich des zu messenden Analyten) und den Indikator enthielt, der vor der Titration hinzugefügt wurde. Mit jedem Tropfen und jeder noch so kleinen Farbveränderung meiner Probenlösung vergingen die Minuten mit zunehmender Unsicherheit. Ich fragte mich: "Habe ich den wahren Endpunkt schon erreicht, soll ich noch einen Tropfen hinzufügen oder habe ich gar übertitriert?" Wahrscheinlich waren Sie selbst schon einmal in der gleichen Situation!
 

Kommt Ihnen das bekannt vor? Vergessen Sie nicht, unseren entsprechenden Blogbeitrag zu lesen:

So vermeiden Sie Titrationsfehler in Ihrem Labor

Seitdem sind einige Jahre vergangen, und ich bin froh, dass ich mich nicht mehr den Herausforderungen einer manuellen Titration stellen muss, denn Metrohm bietet die Möglichkeit der automatisierten Titration.

Wenn Sie wissen wollen, wie man bei einer automatisierten Titration den Endpunkt bestimmt, gebe ich Ihnen alle Antworten, die Sie brauchen. Im folgenden Artikel werde ich diese Themen behandeln (klicken Sie, um direkt zu den einzelnen Themen zu gelangen):

• Verschiedene Nachweisprinzipien
• Potentiometrisches Prinzip
• Photometrisches Prinzip
• Vergleich: Optrode vs. potentiometrische Elektroden

Verschiedene Nachweisprinzipien – ein Überblick

An dieser Stelle fragen Sie sich vielleicht, wie der Endpunkt (EP) bei einer automatischen Titration erkannt werden kann, wenn nicht visuell? Nun, neben der visuellen Erkennung des Endpunkts (z. B. durch einen Farbwechsel, das Auftreten von Trübungen oder das Auftreten eines Niederschlags) kann der Endpunkt einer Titration auch durch die automatische Überwachung einer Änderung einer chemischen oder physikalischen Eigenschaft erkannt werden, die nach Abschluss der Reaktion auftritt.

Wie die folgende Tabelle zeigt, gibt es viele verschiedene Nachweisprinzipien:

Lassen Sie uns nun die potentiometrische und photometrische EP-Bestimmung im Vergleich zu einer visuell erkannten EP-Detektion diskutieren, da dies die am häufigsten verwendeten Bestimmungsprinzipien für automatisierte Titrationen sind. Wenn Sie mehr über die Prinzipien der thermometrischen oder konduktometrischen Titration erfahren möchten, lesen Sie unseren Blogbeitrag über die Grundlagen!

Thermometrische Titration – das fehlende Puzzleteil

Die konduktometrische Titration funktioniert dort, wo andere Methoden Schwierigkeiten haben

Potentiometrisches Prinzip

Wie in der obigen Tabelle dargestellt, wird beim potentiometrischen Prinzip das konzentrationsabhängige Potential (mV) einer Lösung gegen ein Referenzpotential gemessen. Daher wird eine Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode (Ag/AgCl) in Kombination mit einer Messelektrode (pH-empfindliche Glasmembran oder Metallring) verwendet. Im Allgemeinen wird ein kombinierter Sensor (Elektrode) verwendet, der sowohl Mess- als auch Referenzelektrode enthält.

Schritt 1: Beginn der Titration vor Zugabe von Titriermittel.

Schritt 2: Zugabe von Titriermittel - wenn sich die Titration dem Endpunkt nähert, sehen Sie erste Anzeichen für einen Farbwechsel. Zu diesem Zeitpunkt erkennt der Sensor bei einer automatischen Titration eine Änderung des mV-Signals, und der Titrator beginnt, das Titriermittel in kleineren Mengen und mit geringerer Geschwindigkeit zu dosieren.

Schritt 3: Schließlich wird der EP mit einer schwach rosa Farbe erreicht, die dem Wendepunkt in der Titrationskurve entspricht.

Schritt 4: Eine Titration über den Endpunkt hinaus führt zu einer Übertitration, und hier ist das mV-Signal ziemlich konstant.
 

Weitere Beispiele für mögliche potentiometrische Titrationen finden Sie in unserer kostenlosen Monographie, die Sie unten herunterladen können, oder in unserem Application Finder, in dem Sie mehrere Beispiele für alle Endpunkt-Erkennungsprinzipien finden.

Monographie: Praktische Titration

Metrohm-Application Finder

Photometrisches Prinzip

Ich habe auch ein Beispiel ausgewählt, um Ihnen zu zeigen, wie Sie eine EDTA-Titration von Mangansulfat von einer manuellen Titration auf eine automatische Titration umstellen können. Wie im obigen Beispiel bleibt das Verfahren dasselbe.

Photometrische EDTA-Titration von Mangansulfat nach Ph. Eur. und USP

Sind Sie bereit, den Schritt zu wagen und auf die Verwendung eines automatisierten Titrationssystems umzusteigen? Lesen Sie unseren anderen Blogbeitrag, um mehr zu erfahren.

So übertragen Sie die manuelle Titration auf die Autotitration

Vergleich: Optrode vs. potentiometrische Elektroden

Es gibt einige Punkte zu beachten, wenn Sie die Optrode mit anderen potentiometrischen Metrohm-Elektroden vergleichen. In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten Kriterien aufgeführt.

Zusammenfassung

Sie sehen, dass eine Autotitration recht einfach durchzuführen ist. Sie hat den großen Vorteil eines klar definierten Endpunkts.

Jedes Mal, wenn ich mit einem Autotitrator mit einer geeigneten Elektrode eine Bestimmung durchführe, denke ich mit einem Schmunzeln an meine Studienzeit zurück, konnte ich mich doch seither von der der manuellen Titration und deren  Subjektivität und Arbeitsaufwand sowie deren Ineffizienz und mangelnden Rückverfolgbarkeit verabschieden!

Vielleicht sind Sie jetzt auch überzeugt, in Ihrem Labor umzusteigen?

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