Reconnaissance des critères d'évaluation (EP)

Comme beaucoup d'entre vous, j'ai acquis ma première expérience pratique de titrage pendant mes études de chimie à l'école. À cette époque, j'ai appris à effectuer un titrage visuel manuel au point final - et je me souviens encore exactement de ce que j'ai ressenti à cette occasion.

À l'aide d'une burette manuelle remplie de titrant, j'ai ajouté chaque goutte individuellement à un erlenmeyer contenant la solution d'échantillon (y compris l'analyte à mesurer) et l'indicateur qui a été ajouté avant le titrage. À chaque goutte et même à chaque léger changement de couleur de ma solution d'échantillon, les minutes s'écoulaient avec une incertitude croissante. Je me demandais : "Ai-je déjà atteint le véritable point final, dois-je ajouter une autre goutte, ou ai-je même sur-titré ?" Vous vous êtes probablement déjà trouvé dans la même situation !

Cela vous semble familier ? N'oubliez pas de consulter notre article de blog sur le sujet :

Comment éviter les erreurs de tritrage

Plusieurs années se sont écoulées depuis, et je suis heureuse de ne plus avoir à relever les défis d'un titrage manuel, car Metrohm offre la possibilité de réaliser des titrages automatisés.

Si vous voulez savoir comment déterminer le point final d'un titrage automatisé, je vais vous donner toutes les réponses dont vous avez besoin. Dans l'article suivant, j'aborderai les sujets suivants (cliquez pour aller directement à chacun d'eux) :

• Différents principes de détection
• Principe potentiométrique
• Principe photométrique
• Comparaison : Optrode vs. électrodes potentiométriques

Les différents principes de détection - une vue d'ensemble

À ce stade, vous pouvez vous demander - si ce n'est pas visuellement, comment le point final (EP) peut-il être détecté dans un titrage automatisé ? Outre la reconnaissance visuelle du point final (par exemple, par un changement de couleur, l'apparition d'une turbidité ou l'apparition d'un précipité), un point final de titrage peut également être détecté par la surveillance automatisée d'un changement dans une propriété chimique ou physique qui se produit lorsque la réaction est terminée.

Comme le montre le tableau ci-dessous, il existe de nombreux principes de détection différents :

Discutons maintenant de la détermination potentiométrique et photométrique de l'EP en comparaison avec une détection de l'EP reconnue visuellement, car il s'agit des principes de détermination les plus couramment utilisés pour les titrages automatisés. Si vous souhaitez en savoir plus sur les principes du titrage thermométrique et coulomètrique, lisez notre article de blog sur les bases !

Titrage thermométrique - la pièce manquante du puzzle

Le titrage conductimétrique fonctionne là où d'autres méthodes échouent

Principe potentiométrique

Comme le montre le tableau ci-dessus, dans le principe potentiométrique, le potentiel dépendant de la concentration (mV) d'une solution est mesuré par rapport à un potentiel de référence. Par conséquent, une électrode de référence argent-chlorure d'argent (Ag/AgCl) est utilisée en combinaison avec une électrode de mesure (membrane de verre sensible au pH ou anneau métallique). En général, on utilise un capteur combiné (électrode) comprenant à la fois une électrode de mesure et une électrode de référence.

Étape 1 : Début du titrage avant l'ajout du réactif titrant.

Étape 2 : Ajout du réactif de titrage - à mesure que le titrage approche du point final, vous commencez à voir les signes du changement de couleur. À ce stade, dans un titrage automatique, le capteur détecte un changement de signal mV et le titrateur commence à doser le réactif de titrage en plus petits volumes et à un rythme plus lent.

Étape 3 : Enfin, l'EP est atteint avec une légère couleur rose qui correspond au point d'inflexion de la courbe de titrage.

Étape 4 : Titrer au-delà du point final conduit à un surtitrage, et ici le signal mV est relativement constant.

Pour plus d'exemples de titrages potentiométriques possibles, téléchargez notre monographie gratuite ci-dessous ou consultez notre Application Finder où vous trouverez plusieurs exemples pour tous les principes de reconnaissance des points finaux.

Monographie : Titrage pratique

Recherche d'applications Metrohm

Principe photométrique

J'ai également choisi un exemple pour vous montrer comment convertir un titrage EDTA de sulfate de manganèse d'un titrage manuel à un titrage automatisé. Comme dans l'exemple ci-dessus, la procédure reste la même.

Titrage photométrique à l'EDTA du sulfate de manganèse selon Ph. Eur. et USP

Êtes-vous prêt à franchir le pas et à passer à l'utilisation d'un système de titrage automatisé ? Lisez notre autre article de blog pour en savoir plus.

Comment passer du titrage manuel à l'autotitration ?

Comparaison : Optrode vs. électrodes potentiométriques

Lorsque vous décidez de passer au titrage automatisé, certains points doivent être pris en compte pour comparer l'Optrode avec d'autres électrodes potentiométriques Metrohm. Le tableau suivant énumère les principaux critères.

Résumé

Vous voyez, une autotitration est assez simple à réaliser et a le grand avantage de donner un point final clairement défini.

Croyez-moi, chaque fois que je travaille avec un tel dispositif, y compris une électrode appropriée pour un titrage automatique, j'ai un grand sourire aux lèvres en pensant à mes années d'université : Bye bye la subjectivité, la procédure fastidieuse, l'inefficacité économique et la non-traçabilité !

Peut-être êtes-vous maintenant également convaincu de faire le changement dans votre laboratoire.

Vos connaissances à emporter

Économiser de l'argent en utilisant des systèmes de titrage automatisés