Determinazione rapida del numero di acidi e basi mediante titolazione termometrica

Il numero di acidità (AN) e il numero di base (BN) sono parametri critici nel controllo di qualità dei prodotti petroliferi poiché sono spesso previsti dalle specifiche del prodotto. Tradizionalmente entrambi i parametri possono essere determinati mediante titolazione potenziometrica o fotometrica secondo vari standard come ASTM D664 (Metodo di prova standard per il numero acido di prodotti petroliferi mediante titolazione potenziometrica), ASTM D2896 (Metodo di prova standard per il numero base di prodotti petroliferi mediante titolazione potenziometrica dell'acido perclorico), o ASTM D974 (Metodo di prova standard per il numero di acidi e basi mediante titolazione con indicatore di colore). Tuttavia, esiste un metodo di titolazione alternativo rapido e affidabile: titolazione termometrica.

Per prevenire un tale accumulo di acido, gli additivi di base vengono aggiunti ai prodotti petroliferi raffinati, come l'olio lubrificante. Questi additivi di base neutralizzano gli acidi deboli e possono prevenire la corrosione. La quantità di additivi di base può essere caratterizzata utilizzando il numero di base.

Che cos'è la titolazione termometrica?

La titolazione termometrica (TET) si basa sul principio di variazione di entalpia. Ogni reazione chimica è associata a una variazione di entalpia che a sua volta provoca una variazione di temperatura. Questa variazione di temperatura durante una titolazione può essere misurata con un termistore altamente sensibile (Figura 1) per determinare il punto finale della titolazione.

Se desideri saperne di più sui principi di base della titolazione termometrica, fai clic di seguito per il nostro precedente post sul blog.

Titolazione termometrica: il pezzo mancante del puzzle

Ci sono ancora più vantaggi rispetto alla titolazione potenziometrica secondo ASTM D664 o ASTM D2896.

• Meno solvente utilizzato: 30 ml invece di 60 ml o 120 ml consentono di risparmiare costi aggiuntivi e ridurre gli sprechi
• Titolazioni più veloci: metà del tempo delle titolazioni potenziometriche, risparmiando circa 2 minuti per analisi
• Sensore robusto: il Thermoprobe è completamente esente da manutenzione e non necessita di condizionamento, riducendo ulteriormente i tempi di analisi.

Per un confronto completo tra la determinazione AN secondo ASTM D8045 (titolazione termometrica) e ASTM D664 (titolazione potenziometrica), controlla la Tabella 1 qui di seguito. Sebbene le miscele di titolante e solvente differiscano se si esegue una determinazione del numero di base, i valori per il volume del solvente, il tempo di titolazione, il condizionamento dell'elettrodo e la manutenzione del sensore riflettono molto bene il confronto tra la determinazione del numero di base termometrico e la determinazione potenziometrica secondo ASTM D2896. Le discussioni per uno standard ASTM sulle determinazioni termometriche del BN sono attualmente in corso all'interno del rispettivo comitato.

Poiché si esegue la titolazione più velocemente, utilizzando meno solvente e non è necessario eseguire complicate operazioni di manutenzione del sensore, puoi risparmiare un po' di soldi passando alla titolazione termometrica.

Non sei ancora convinto? Uno dei nostri clienti, Thomas Fischer di Oel Check GmbH, Germania, parla delle sue esperienze positive con la titolazione termometrica Metrohm.

Come eseguire l'analisi

Durante la determinazione di AN o BN, gli acidi o le basi molto deboli (rispettivamente) vengono titolati, determinando piccole variazioni di entalpia. Utilizzando un indicatore di punto finale catalitico, questi acidi e basi deboli possono anche essere determinati mediante TET.

Che cos'è l'indicazione dell'endpoint catalizzato?

L'indicazione dell'endpoint diventa difficile per le titolazioni con piccole variazioni di entalpia, come con acidi o basi deboli. In queste situazioni, viene utilizzato un indicatore di endpoint catalitico. L'indicatore del punto finale catalitico subisce una reazione fortemente esotermica o endotermica durante la titolazione. Come con un indicatore che cambia colore quando tutto l'analita è stato titolato, l'indicatore del punto finale catalitico inizia la sua reazione con il titolante solo dopo che tutto l'analita è stato consumato. In questo modo diventa possibile l'indicazione del punto finale.

Riepilogo

La titolazione termometrica fornisce una rapida e robusta soluzione per la determinazione del numero acido e base rispetto alla titolazione potenziometrica o fotometrica. Il metodo risolve il problema della solubilità del campione utilizzando solventi più adatti. Inoltre, è necessario meno solvente, e il il tempo di analisi è ridotto. Tutto questo si traduce in costi per analisi notevolmente inferiori, rendendolo una valida alternativa per la determinazione del numero di acidi e basi.

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