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Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

Vengono descritte titolazioni diverse per i biocarburanti, prima la determinazione dei numeri di acidità e iodio nel biodiesel, poi l'analisi di cloruro e solfato nel bioetanolo.

L'analisi completa dell'acqua di rubinetto comprende la determinazione del valore di pH, l'alcalinità e la durezza totale. Sia la misurazione del pH che la titolazione del pH mediante un elettrodo pH standard presentano diversi inconvenienti. Per primo, il tempo di risposta di diversi minuti è troppo lungo e, soprattutto, il tasso di agitazione influenza significativamente il valore del pH misurato. A differenza di questi elettrodi pH standard, l'Aquatrode Plus con la sua membrana di vetro speciale, garantisce misure di pH rapide, corrette e molto precise e titolazioni del pH in soluzioni che hanno una bassa forza ionica o sono state debolmente tamponate. La durezza totale dell'acqua è idealmente determinata da un elettrodo iono-selettivo per il calcio (ISE Ca). In una titolazione complessometrica, calcio e magnesio, possono essere determinati simultaneamente fino a un rapporto calcio/magnesio di 10:1. I limiti di rilevazione per entrambi gli ioni sono nell'intervallo di 0,01 mmol/L.

I carburanti disponibili in commercio sono miscele complesse di centinaia di diversi idrocarburi. Per la calibrazione dei motori di prova o la ricerca sperimentale e computazionale avanzata sono modellati mediante miscele multicomponenti surrogate che rappresentano adeguatamente le caratteristiche fisiche e chimiche desiderate. Per definizione, ogni numero di ottano e di cetano corrisponde a uno specifico rapporto di miscelazione di carburanti di riferimento primari (PRF). Sulla base di questa informazione, il dispositivo di dosaggio automatico controllato TM prepara le miscele di surrogati. La configurazione minimizza drasticamente fasi di preparazione manuale che richiedono molto tempo e sono soggette a errori, nonché il contatto con solventi pericolosi. Inoltre, i risultati precisi e accurati vengono visualizzati in report personalizzabili che soddisfano pienamente tutte gli attuali requisiti GLP e GMP.

Rispetto alla titolazione Epton classica, le titolazioni a due fasi potenziometricamente indicate che utilizzano Surfactrode resistenti ai solventi organici possono essere facilmente automatizzate e non richiedono cloroformio, tossico e pericoloso per l'ambiente. Anche le matrici impegnative esaminate, come grassi e oli in oli da bagno e balsami per capelli o forti agenti ossidanti nei detersivi in polvere e industriali non interferiscono con la titolazione dei surfattanti ionici. I risultati ottenuti mostrano un eccellente accordo con quelli della titolazione Epton. Indipendentemente dalla matrice, le deviazioni standard relative delle triplici determinazioni sono tutte al di sotto del 2,1%. Mentre il Surfactrode Resistant è utilizzato principalmente per formulazioni contenenti olio, il Surfactrode Refill è ideale per detersivi e saponi. Entrambi gli elettrodi si distinguono per la loro robustezza e consentono la determinazione rapida e precisa di surfattanti anionici e cationici.

Benzbromarone è uno dei principali farmaci uricosurici attualmente utilizzati. Oltre a sofisticati e costosi metodi LC-MS e GC-MS, il benzbromarone può essere efficacemente determinato mediante titolazione con una soluzione di idrossido di sodio utilizzando una semplice preparazione del campione completamente automatizzata. Un omogeneizzatore ad alta frequenza sminuzza una o tre compresse rispettivamente in 90 o 120 s. Il tempo complessivo di analisi è di 8 minuti. 10 determinazioni con una o tre compresse hanno avuto come risultato un contenuto di benzbromarone rispettivamente di 99,2 e 98,7 mg per compressa. Aumentando il numero di compresse da 1 a 3 la RSD si abbassa da 1,36 a 0,88%. Questi risultati mostrano un eccellente accordo con la quantità di benzbromarone indicata dal costruttore (circa 100 mg/compressa). Oltre alla combinazione presentata Titrando/omogeneizzatore, gli altri due membri della famiglia 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrono possibilità di preparazione del campioni complete nei campi IC, HPLC, ICP o voltammetria.

Il contenuto di acqua delle compresse determina il rilascio dei loro principi attivi e le loro caratteristiche chimiche, fisiche, microbiche e di shelf-life. Di conseguenza, il contenuto d'acqua è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo documento descrive la determinazione diretta del contenuto d'acqua utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer (KFT). Le noiose fasi di preparazione del campione vengono eliminate utilizzando un omogeneizzatore ad alta frequenza che funge inoltre da agitatore. Prima di titolazione, l'omogeneizzatore frantuma le compresse direttamente nella soluzione KF. Poiché il processo di frantumazione avviene direttamente nei vasi di titolazione ermeticamente chiusi, non si verificano interferenze dell'umidità atmosferica. Anche dopo 24 ore nei vasi, il contenuto di umidità di quattro diversi campioni di compresse era tra il 93 e 108% dei valori inizialmente determinati.Con un coefficiente di determinazione dello 0,99993, il metodo KF è altamente lineare per gli importi d'acqua tra 4 e 215 mg. Per tutti i tipi di compresse analizzati, KFT fornisce risultati che rientrano nell'intervallo atteso dal produttore.

Un comodo metodo di voltammetria con assorbimento stripping catodico (AdCSV) è stato sviluppato per la determinazione di tracce di uranio (VI) in campioni di acqua potabile con acido cloranilico (CAA). La presenza di vari componenti della matrice (KNO, Cl, Cu, organici) può compromettere la determinazione del complesso uranio-CAA. Le interferenze possono essere mitigate, però, dalla selezione appropriata dei parametri voltammetrici. Mentre i campioni di acqua problematici consentono ancora tranquillamente la determinazione di uranio nel range basso µg/l, nei campioni d'acqua del rubinetto leggermente inquinati l'uranio campione può essere determinato al di sotto del range µg/l, in modo paragonabile alla determinazione con i metodi ICP-MS correnti.

La presenza di rame in miscele di etanolo combustibile ha guadagnato una considerevole attenzione in quanto il Cu catalizza le reazioni ossidative nella benzina che portano alla deteriorazione in olefina e alla formazione di gomma. La voltammetria anodica stripping (ASV), una delle tecniche più sensibili e precisi per l'analisi di tracce di metallo, è stata dimostrata per la determinazione di Cu(II) in miscele di etanolo/benzina senza alcun pretrattamento del campione. Gli ioni di rame vengono innanzitutto elettrodepositati sulla superficie di un elettrodo a goccia di mercurio (HMDE) prima che il rame amalgamato sia quantitativamente spogliato (anodicamente disciolto), viene registrata una curva di corrente-tensione.Le condizioni dell'esperimento, quali tempo e potenziale di deposizione, nonché l'elettrolita adeguato e l'elettrodo di riferimento sono stati determinati in esperimenti preliminari. Per i campioni sintetici addizionati di Cu (da 5 a 100 mg/L), sono stati ottenuti tassi di recupero tra il 96 e il 112%. Il campione E85 addizionato con rame ha fornito un recupero del 100%.Le deviazioni standard relative per le concentrazioni di Cu di 5 µg/L e superiori erano rispettivamente dell'8,0 e del 5,5%. Usando un tempo di preconcentrazione di 60 s a -0,7 V contro Ag/AgCl, è stato ottenuta una serie lineare da 0 a 500 µg/L con un limite di rilevamento di 2 µg/L.

Per una serie di motivi, il contenuto d'acqua del cioccolato è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo poster confronta una versione automatizzata della titolazione Karl Fischer (KFT) utilizzando l'aggiunta sequenziale di vari solventi con la titolazione manuale diffusa a temperature elevate utilizzando una miscela cloroformio/metanolo. Il contenuto d'acqua determinato dalle due procedure mostra un eccellente accordo. Tuttavia, la titolazione manuale richiede una preparazione del campione intensiva a livello di laboratorio, le reazioni collaterali sono difficili da quantificare e devono essere utilizzati pericolosi solventi alogenati. Al contrario, la KFT automatizzata è semplice, utilizza solventi non pericolosi, permette di quantificare le reazioni collaterali ed è facilmente applicabile a determinazioni dell'acqua in zucchero-e nelle matrici contenenti grassi.