Analisi dei metalli in traccia con elettrodi allo stato solido – Parte 4

19 ott 2020

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Questo articolo è Parte 4 di una serie.

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In questa serie di articoli caratterizzati da vari elettrodi allo stato solido, abbiamo introdotto il nuovo elettrodo a goccia Bi e l'elettrodo scTRACE Gold e il loro potenziale nella determinazione dei metalli pesanti nell'acqua potabile. Nella parte 4, introduciamo il prossimo tipo di sensori disponibili per l'analisi dei metalli pesanti: l'elettrodo serigrafato (SPE) insieme a due applicazioni per la determinazione simultanea di cadmio e piombo così come nichel e cobalto.

Figure 1. Elettrodo serigrafato (SPE) di Metrohm DropSens.

Elettrodi serigrafati (SPE)

La tecnologia di microfabbricazione serigrafica è ben consolidata per la produzione di sensori elettrochimici a film spesso. Questa tecnologia consente la produzione in serie di elettrodi solidi riproducibili e meccanicamente robusti. La possibilità di produzione in serie ha un grande impatto sul prezzo e rende gli SPE economici e convenienti per la determinazione dei metalli pesanti.

La tecnologia di stampa consente la produzione di un elettrodo di riferimento esente da manutenzione, rendendo la preparazione del sistema analitico per l'analisi dei metalli pesanti più rapida e semplice. In questo caso, non è necessario riempire l'elettrodo di riferimento o pulire il sensore al termine della determinazione. L'integrazione di tre elettrodi (di lavoro, di riferimento e ausiliario – vedi Figura 1) su un'unica piattaforma, con la contemporanea miniaturizzazione delle loro dimensioni e del relativo dispositivo, supporta e facilita il trasporto delle apparecchiature al punto di prelievo e la determinazione dei metalli pesanti in loco.

Il modo più semplice e veloce per modificare le proprietà di questi elettrodi serigrafati per il rilevamento di metalli pesanti è depositare (in situ o ex situ) una pellicola metallica (sia di bismuto che di mercurio) elettrochimicamente sull'elettrodo di lavoro. Questo approccio consente l'uso flessibile di SPE a sensore singolo (ad es. carbonio) per un'ampia gamma di applicazioni.

Se sei curioso di conoscere altri usi degli SPE, leggi il nostro altro articolo del blog:

Rilevamento di virus mediante elettrodi serigrafati

SPE modificati con pellicola di mercurio

La pellicola di mercurio sull'elettrodo di lavoro in carbonio è costituita da uno strato molto sottile di mercurio adsorbito sulla superficie dell'elettrodo. I meccanismi di accumulo e di stripping sono gli stessi che si verificano in un convenzionale elettrodo a goccia di mercurio.

SPE modificati con pellicola di bismuto

Perché il bismuto non lo è tossico, esistono due metodi rispettosi dell'ambiente per la preparazione della pellicola di bismuto: la placcatura in situ e la placcatura ex situ. Con la placcatura ex situ, una pellicola di bismuto viene preparata in una soluzione separata prima della prima determinazione. Quindi l'elettrodo modificato viene risciacquato con acqua ultrapura e può essere ulteriormente utilizzato per l'analisi.

Gli elettrodi serigrafati possono essere utilizzati solo per un numero limitato di misurazioni e devono essere sostituiti a intervalli regolari. La durata e la frequenza della sostituzione dipendono dal tipo di elettrodo e dall'applicazione.

Attualmente, gli elettrodi serigrafati consentono la determinazione simultanea in loco di cadmio e piombo. Pertanto, di seguito presenterò un metodo per la determinazione del cadmio e del piombo utilizzando la modifica ex situ degli elettrodi serigrafati al carbonio Metrohm DropSens 11L con una pellicola di mercurio.

Oltre alla determinazione del cadmio e del piombo, verrà introdotto un metodo che utilizza una pellicola di bismuto ex situ per nichel e cobalto. Entrambe le misurazioni (cadmio e piombo, nonché nichel e cobalto) possono essere eseguite con il 946 Portable VA Analyzer (versione per elettrodi serigrafati (SPE), figura 2) o con qualsiasi supporto Metrohm VA utilizzando l'asta dell'elettrodo (Figura 3).

Figure 2. 946 Analizzatore portatile VA (versione SPE).

Per ulteriori informazioni sul 946 Portable VA Analyzer, clicca sul collegamento sottostante.

946 Portable VA Analyzer

Figure 3. Portaelettrodo per elettrodi serigrafati (SPE).

Con lo stelo dell'elettrodo, ora puoi utilizzare elettrodi serigrafati in qualsiasi supporto Metrohm VA. Sia che tu stia eseguendo analisi di tracce voltammetriche o desideri esplorare nuovi campi di applicazione con il tuo sensore modificato, lo stelo dell'elettrodo consente un semplice utilizzo degli SPE.

Scopri di più sull'asta dell'elettrodo per SPE nel nostro volantino gratuito.

Flyer: Stelo per elettrodi serigrafati – Elettrodi serigrafati per analisi VA

Applicazioni

Determinazione voltammetrica di stripping anodico di cadmio e piombo

Figure 4. Esempio per la determinazione di cadmio e piombo in acqua di rubinetto addizionata con β(Cd) = 2 µg/L e β(Pb) = 2 µg/L.

Il cadmio e il piombo sono elementi tossici e la loro concentrazione nell'acqua potabile deve essere monitorata. I valori guida provvisori nelle «Linee guida per la qualità dell'acqua potabile» dell'Organizzazione mondiale della sanità sono fissati a una concentrazione massima di 3 µg/L per il cadmio e 10 µg/L per il piombo. L'elettrodo serigrafato al carbonio Metrohm DropSens 11L modificato con una pellicola di mercurio ex situ permette la determinazione simultanea di cadmio e piombo nei campioni di acqua potabile (Figura 4).

Usando il 946 Portable VA Analyzer con un tempo di deposizione 90 s, è possibile raggiungere un limite di rilevamento (LOD) di 0.3 µg/L per entrambi gli elementi. Questo è più che sufficiente per monitorare i valori provvisori delle linee guida dell'OMS.

La deviazione standard relativa per 5 misurazioni in una soluzione standard di controllo con β(Cd) = 2 µg/L e β(Pb) = 2 µg/L è 14% e 12% e il tasso di recupero è 88% e 82% per rispettivamente cadmio e piombo.

Per ulteriori informazioni, scarica la nostra Application Note gratuita di seguito.

Cadmio e piombo nell'acqua potabile – Determinazione simultanea con elettrodi a membrana in carbonio DropSens di Metrohm

Determinazione voltammetrica di stripping adsorbente di nichel e cobalto

Il nichel e il cobalto possono essere rilasciati direttamente, o attraverso il percorso delle acque reflue-fiume, nei sistemi di acqua potabile. Nell'UE, la normativa specifica 20 µg/L come valore limite per la concentrazione di nichel nell'acqua potabile.

La determinazione simultanea e diretta di nichel e cobalto si basa sulla voltammetria di stripping adsorbente (AdSV) utilizzando la dimetilgliossima (DMG) come agente complessante. Prima della prima determinazione, il Metrohm DropSens 11L carbon SPE deve essere modificato con una pellicola di bismuto ex situ. Le proprietà uniche della pellicola Bi atossico combinate con AdSV si traducono in prestazioni eccellenti in termini di sensibilità. Quando si utilizza il 946 Portable VA Analyzer, il limite di rilevamento per un tempo di deposizione di 30 s è di circa 0,4 µg/L per nichel e 0,2 µg/L per il cobalto, e può essere ulteriormente abbassato aumentando il tempo di deposizione.

Figure 5. Esempio di determinazione di nichel e cobalto in acqua di rubinetto con Metrohm DropSens 11L carbon SPE modificato.

Il sensore monouso non necessita di manutenzione come lucidatura meccanica o pulizia meccanica. Questo metodo è perfetto per i sistemi manuali.

La deviazione standard relativa per tre misurazioni successive in una soluzione standard di controllo (β(Ni) = 2 µg/L β(Co) = 2 µg/L) è rispettivamente del 7% e dell'8% e il tasso di recupero è del 100% per il nichel e il 94% per il cobalto.

Per ulteriori informazioni, scarica la nostra Application Note gratuita.

Ni e Co nell'acqua potabile – Determinazione simultanea nel range basso di µg/L su SPE modificati con un film Bi

Altre puntate di questa serie

Questo articolo del blog è stato dedicato al tema degli elettrodi serigrafati (SPE) e come possono essere utilizzati per la determinazione degli ioni di metalli pesanti nell'acqua potabile e nell'ambiente. Altre puntate sono dedicate all'analisi dei metalli in tracce con questi elettrodi a stato solido: