Analisi dei metalli in traccia con elettrodi allo stato solido - Parte 3
7 set 2020
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Nella parte 2 di questa serie sull'analisi dei metalli in tracce con elettrodi a stato solido, abbiamo introdotto l'elettrodo scTRACE Gold. La terza parte di questa serie spiega ancora più applicazioni che possono essere eseguite con questo elettrodo, ma questa volta dopo aver modificato il microfilo d'oro con un sottile strato di un altro metallo.
Perché modificare il materiale dell'elettrodo?
Come spiegato per l'elettrodo a goccia Bi nella Parte 1 di questa serie, la voltammetria di stripping è una misura in due fasi.
Nella prima fase, l'analita viene depositato sull'elettrodo di lavoro. In caso di voltammetria di stripping anodico (ASV), l'analita si riduce e forma una lega con il materiale dell'elettrodo (Figura 1). In caso di voltammetria di stripping adsorbente (AdSV), l'analita forma un complesso che viene adsorbito all'elettrodo di lavoro.
Nella successiva fase di stripping, il deposito viene riportato in soluzione, fornendo il segnale analitico proporzionale alla quantità di analita depositata. Nel caso dell'ASV, la reazione elettrochimica è la riossidazione dell'analita durante una scansione anodica (figura 2). Nel caso di AdSV, il complesso metallico adsorbito viene ridotto durante una scansione catodica.
Entrambe le fasi, deposizione e stripping, sono soggette ai principi della cinetica e della termodinamica. Senza entrare nei dettagli, il risultato è semplicemente che alcuni analiti non possono essere determinati con determinati materiali per elettrodi. Un modo per risolvere questo problema è modificare un elettrodo funzionante esistente con un materiale diverso che sia più adatto.
Applicazioni
Piombo nell'acqua potabile
La maggior parte del piombo presente nelle acque superficiali e sotterranee è di origine antropica, derivante dalla lisciviazione dei suoli contaminati. Il piombo nell'acqua del rubinetto, tuttavia, spesso proviene dall'impianto idraulico domestico. I tubi di piombo metallico erano popolari in alcuni paesi fino agli anni '70. Sebbene il Pb sia appena solubile in acqua, si dissolve lentamente in presenza di ossigeno. Di conseguenza, il limite consentito per il piombo nell'acqua del rubinetto può essere facilmente superato di una quantità significativa. Ora sono vietati i tubi di piombo per il trasporto acqueo comunale, ma ci sono ancora case con vecchi impianti intatti.
L'OMS (Organizzazione Mondiale della Sanità) raccomanda un valore limite per il piombo nell'acqua potabile di 10 µg/L. Nell'Unione Europea, il limite in arrivo è di appena 5 µg/L.
Per la determinazione del piombo, l'elettrodo scTRACE Gold è modificato con una pellicola d'argento. La pellicola viene placcata ex situ da una soluzione di placcatura separata. Una volta placcato, può essere utilizzato per determinazioni multiple. Quando la pellicola è esaurita, può essere rimossa e quindi viene placcata di nuovo una pellicola nuova. Un effetto collaterale della pellicola d'argento è che l'elettrodo scTRACE Gold dura più a lungo, poiché i processi di invecchiamento influiscono principalmente sulla pellicola d'argento rinnovabile.
In uno studio di ripetibilità, determinando di 10 µg/L Pb con tre diversi elettrodi in quattro giorni diversi (numero totale di determinazioni = 10) il recupero medio di Pb è stato del 96% con una deviazione standard relativa del 5%.
Utilizzando l'884 Professional VA è possibile misurare le concentrazioni di piombo nell'acqua fino a 0,4 µg/L, consentendo una determinazione semplice e affidabile anche del limite futuro nell'Unione Europea.
Con il 946 Portable VA Analyzer, il limite di rilevamento è solo leggermente superiore: 0,6 µg/L. Tuttavia, l'uso mobile offre la possibilità di un attento monitoraggio delle singole installazioni senza la necessità di conservare i campioni e inviarli a un laboratorio centrale. Inoltre, il residente interessato ottiene un risultato immediato sul posto.
Leggi la nostra Application Note correlata di seguito per maggiori dettagli.
Nichel e cobalto nell'acqua potabile
Simile al piombo, le concentrazioni di nichel presenti nelle fonti d'acqua possono essere aumentate anche dall'influenza umana. Gli impianti idraulici e i rubinetti sono spesso placcati con un sottile strato di nichel per la protezione contro la corrosione, anche se la finitura è cromata. Inoltre, il nichel fa parte di molte leghe dall'acciaio inossidabile agli ottoni al nichel e al bronzo. Anche le pentole in lega di acciaio al nichel o i piatti pigmentati di nichel possono causare un aumento dei livelli di nichel. Il livello massimo consentito nell'acqua potabile nell'Unione Europea è di 20 µg/L mentre l'OMS raccomanda un limite di 70 µg/L.
Per la determinazione voltammetrica di nichel e cobalto, come elettrodo di lavoro viene utilizzata una pellicola di bismuto placcata ex situ sull'elettrodo scTRACE Gold. Il nichel e il cobalto sono determinati sotto forma del loro complesso DMG (dimetilgliossima). Questo metodo aveva già dimostrato la sua affidabilità con l'elettrodo di mercurio, e quindi questa applicazione può ora essere trasferita a un elettrodo privo di mercurio. Con un limite di rilevamento di 1 µg/L con il 946 Portable Analyzer, e ancora inferiore a 0,2 µg/L con lo strumento da laboratorio 884 Professional VA, il metodo è sicuramente sufficiente per monitorare il rispetto dei requisiti di legge. Il recupero per 1 µg/L Ni in una soluzione standard è di circa il 99% (media di 10 determinazioni) con una deviazione standard relativa del 5%.
Clicca di seguito per scaricare la relativa Application Note gratuita.
Cromo (VI) nell'acqua potabile
Il problema del cromo(VI) nell'acqua potabile è stato portato all'attenzione del grande pubblico con il film «Erin Brockovich» nel 2000, con Julia Roberts. La trama si basa su una storia vera, accaduta nella piccola comunità di Hinkley, in California, dove il fornitore di energia locale ha contaminato le acque sotterranee con il cromo esavalente cancerogeno. L'azienda ha tentato di nascondere l'incidente, ma un numero crescente di tumori e altri problemi di salute tra i residenti potrebbe essere finalmente ricondotto all'acqua potabile contaminata.
La contaminazione con Cr(VI) nell'ambiente è solitamente il risultato di una manipolazione impropria di vari processi industriali, in particolare rifiuti abbandonati scaricati dalla cromatura galvanica. L'OMS raccomanda un limite massimo di 50 µg/L di cromo totale per l'acqua potabile.
Dopo aver modificato l'elettrodo scTRACE Gold con una pellicola di mercurio placcata ex situ, il cromo(VI) può essere determinato come complesso con DTPA (acido dietilentriamminopentaacetico). Il recupero di uno standard contenente 30 µg/L di Cr(VI) è 115% (media di 3 determinazioni) con una deviazione standard relativa di 2%. Utilizzando 946 Portable VA Analyzer è possibile determinare concentrazioni fino a 2 µg/L Cr(VI), consentendo la determinazione in loco, fornendo risultati immediati senza indugio.
Scarica la nostra Application Note gratuita di seguito per saperne di più.
Riassunto
Parlando di tutte le applicazioni possibili con l'elettrodo scTRACE Gold (Figura 3) andrebbe oltre lo scopo di questo blog. La tabella seguente fornisce una panoramica di diversi elementi per i quali i metodi con scTRACE Gold sono attualmente disponibili da Metrohm. Il tuo rappresentante locale Metrohm può aiutarti in caso di domande relative alla determinazione di uno degli elementi o all'analisi in una matrice specifica.
| Elemento | Application Note |
|---|---|
| Come (totale) | Nota applicativa V-210 |
| come(III) | Nota applicativa V-211 |
| Hg | Nota applicativa V-212 |
| Cu | Nota applicativa V-213 |
| Pb | Nota applicativa V-214 |
| Zn | Nota applicativa V-215 |
| tl | Nota applicativa V-228 |
| Fe | Nota applicativa V-216 |
| Ni, Co | Nota applicativa V-217 |
| Bi | Nota applicativa V-218 |
| Sb(III) | Nota applicativa V-229 |
| Cr(VI) | Nota applicativa V-230 |
Altre puntate di questa serie
Questo articolo del blog è stato dedicato al tema dell'elettrodo modificato scTRACE Gold e come può essere utilizzato per la determinazione degli ioni di metalli pesanti nell'acqua potabile. Altre puntate sono dedicate all'analisi dei metalli in tracce con questi elettrodi a stato solido:
