Análisis de trazas de metales con electrodos de estado sólido - Parte 3
7 sep. 2020
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En la Parte 2 de esta serie sobre el análisis de metales traza con electrodos de estado sólido, presentamos el Electrodo de oro scTRACE. La tercera parte de esta serie explica aún más aplicaciones que se pueden realizar con este electrodo, pero esta vez después de modificar el microalambre de oro con una fina capa de otro metal.
¿Por qué modificar el material del electrodo?
Como se explicó para el electrodo Bi drop en Parte 1 de esta serie, la voltametría de redisolución es una medida de dos pasos.
En el primer paso, el analito se deposita sobre el electrodo de trabajo. En el caso de voltametría anódica con stripping (ASV), el analito se reduce y forma una aleación con el material del electrodo (Figura 1). En el caso de Voltamperometría por adsorción con stripping (AdSV), el analito forma un complejo que se adsorbe al electrodo de trabajo.
En el siguiente paso de extracción, el depósito se vuelve a disolver, dando la señal analítica que es proporcional a la cantidad de analito depositada. En el caso de ASV, la reacción electroquímica es la reoxidación del analito durante una exploración anódica (Figura 2). En el caso de AdSV, el complejo metálico adsorbido es reducido durante un escaneo catódico.
Ambos pasos, tanto la deposición como la extracción, están sujetos a los principios de la cinética y la termodinámica. Sin entrar en detalles, el resultado es simplemente que algunos analitos no se pueden determinar con ciertos materiales de electrodos. Una forma de resolver este problema es modificar un electrodo de trabajo existente con un material diferente que sea más adecuado.
Aplicaciones
Plomo en el agua potable
La mayor parte del plomo que está presente en las aguas superficiales y subterráneas es de origen antropogénico, resultante de la lixiviación de suelos contaminados. Sin embargo, el plomo en el agua del grifo a menudo se origina en el sistema de plomería del hogar. Las tuberías de plomo metálico fueron populares en algunos países hasta la década de 1970. Aunque el Pb es apenas soluble en agua, se disuelve lentamente en presencia de oxígeno. Como resultado, el límite permitido de plomo en el agua del grifo puede superarse fácilmente en una cantidad significativa. Ahora están prohibidas las tuberías de plomo para el transporte de agua municipal, pero todavía hay casas con las instalaciones antiguas intactas.
La OMS (Organización Mundial de la Salud) recomienda una valor límite de plomo en agua potable de 10 µg/L. En la Unión Europea, el próximo límite es tan bajo como 5 µg/L.
Para la determinación de plomo, el electrodo scTRACE Gold es modificado con una película de plata. La película se deposita ex situ a partir de una solución de revestimiento separada. Una vez sembrado, se puede utilizar para múltiples determinaciones. Cuando la película se agota, se puede quitar y luego se platea una película nueva. Un efecto secundario de la película de plata es que el electrodo scTRACE Gold dura más, ya que los procesos de envejecimiento afectan principalmente a la película de plata renovable.
En un estudio de repetibilidad, determinación de 10 µg/L Pb con tres electrodos diferentes en cuatro días diferentes (número total de determinaciones = 10) la recuperación promedio de Pb fue de 96% con una desviación estándar relativa de 5%.
Utilizando el 884 VA profesional es posible medir las concentraciones de plomo en el agua hasta 0,4 µg/L, permitiendo una determinación sencilla y fiable incluso del futuro límite en la Unión Europea.
Con el Analizador de AV portátil 946, el límite de detección es solo un poco más alto: 0,6 µg/L. Sin embargo, el uso móvil ofrece la posibilidad de monitorear de cerca las instalaciones individuales sin la necesidad de conservar muestras y enviarlas a un laboratorio central. Además, el residente en cuestión obtiene una resultado inmediato en el acto.
Lea nuestra Nota de aplicación relacionada a continuación para obtener más detalles.
Níquel y cobalto en agua potable
Al igual que el plomo, las concentraciones de níquel presentes en las fuentes de agua también pueden aumentar por la influencia humana. Los accesorios de plomería y los grifos a menudo están revestidos con una capa delgada de níquel para protegerlos contra la corrosión, incluso si el acabado es de cromo. Además, el níquel forma parte de muchas aleaciones, desde acero inoxidable hasta latones de níquel y bronce. Los utensilios de cocina de aleación de acero al níquel o los platos pigmentados con níquel también pueden aumentar los niveles de níquel. El nivel máximo permitido en el agua potable en la Unión Europea es de 20 µg/L mientras que el La OMS recomienda un límite de 70 µg/L.
Para la determinación voltamperométrica de níquel y cobalto, se Se utiliza una película de bismuto enchapada ex situ en el electrodo scTRACE Gold como electrodo de trabajo. Tanto el níquel como el cobalto se determinan en forma de su complejo DMG (dimetilglioxima). Este método ya había probado su confiabilidad con el electrodo de mercurio, y por lo tanto esta aplicación ahora se puede transferir a un libre de mercurio electrodo. Con un límite de detección de 1 µg/L con el analizador portátil 946, y aún más bajo a 0,2 µg/L con el instrumento de laboratorio 884 Professional VA, el método es seguramente suficiente para monitorear el cumplimiento de los requisitos legales. La recuperación de 1 µg/L Ni en una solución estándar es de alrededor del 99 % (media de 10 determinaciones) con un desviación estándar relativa del 5%.
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Cromo(VI) en agua potable
El problema del cromo (VI) en el agua potable llamó la atención del público en general con la película «Erin Brockovich» en 2000, protagonizada por Julia Roberts. La trama se basa en un historia verdadera, que sucedió en la pequeña comunidad de Hinkley, California, donde el proveedor de energía local contaminó el agua subterránea con el cromo hexavalente cancerígeno. La compañía intentó encubrir el incidente, pero finalmente se pudo rastrear un mayor número de tumores y otros problemas de salud entre los residentes hasta el agua potable contaminada.
La contaminación con Cr(VI) en el medio ambiente suele ser el resultado del manejo inadecuado de varios procesos industriales, especialmente los desechos abandonados vertidos del cromado galvánico. La OMS recomienda una límite máximo de 50 µg/L de cromo total para agua potable.
Después de modificar el electrodo scTRACE Gold con un película de mercurio recubierta ex situ, el cromo (VI) se puede determinar como un complejo con DTPA (ácido dietilentriaminopentaacético). La recuperación de un estándar que contiene 30 µg/L de Cr(VI) es 115% (media de 3 determinaciones) con una desviación estándar relativa de 2%. Usando el 946 Portable VA Analyzer es posible determinar concentraciones de hasta 2 µg/L Cr(VI), permitiendo la determinación in situ, proporcionando resultados inmediatos sin demora.
Descargue nuestra nota de aplicación gratuita a continuación para obtener más información.
Resumen
Hablando de todas las aplicaciones que son posibles con el Electrodo de oro scTRACE (figura 3) iría más allá del alcance de este blog. La siguiente tabla ofrece una descripción general de varios elementos para los cuales Metrohm ofrece actualmente métodos con scTRACE Gold. Su representante local de Metrohm puede ayudarlo en caso de preguntas sobre la determinación de uno de los elementos o el análisis en una matriz específica.
| Elemento | Documento de solicitud |
|---|---|
| As(total) | Nota de aplicación V-210 |
| As(III) | Nota de aplicación V-211 |
| Hg | Nota de aplicación V-212 |
| Cu | Nota de aplicación V-213 |
| Pb | Nota de aplicación V-214 |
| Zn | Nota de aplicación V-215 |
| Tl | Nota de aplicación V-228 |
| Fe | Nota de aplicación V-216 |
| Ni, Co | Nota de aplicación V-217 |
| Bi | Nota de aplicación V-218 |
| Sb(III) | Nota de aplicación V-229 |
| Cr(VI) | Nota de aplicación V-230 |
Otras entregas de esta serie
Este artículo de blog se dedicó al tema de la electrodo scTRACE Gold modificado y cómo se puede utilizar para la determinación de iones de metales pesados en agua potable. Otras entregas están dedicadas al análisis de metales traza con estos electrodos de estado sólido:
